法規名稱: 香菸中尼古丁及焦油含量之檢測方法
停止適用時間: 中華民國90年3月8日

所有條文

1.適用範圍:本檢驗方法適用於香菸中尼古丁及焦油之檢驗。

2.檢驗方法:
2.1.裝置:
2.1.1 吸菸機 (Smoking machine)
2.1.2 皂泡流速計 (Soap bubble flow meter)
2.1.3 風速計 (Airflow velocity meter)
2.1.4 氣相層析儀:
2.1.4.1 檢出器:
2.1.4.1.1 火焰離子檢出器 (Flame inoization detector, FID) 。
2.1.4.1.2 熱電導檢出器 (Thermal conductivity detector,TCD)  。
2.1.4.2 層析管:
2.1.4.2.1 10 % PEG 20000 + 2 % potassium hydroxide on Chromo-
          sorb W (80~100 mesh) ,內徑 2~4 mm  ,長 1.5~2m  之
          玻璃管柱。
2.1.4.2.2 Porapak Q (80 ~ 100 mesh)  ,內徑 2~4 mm  之玻璃管柱
2.1.5 振盪器
2.1.6 調和箱:能維持溫度在 22 ± 1 ℃ ,相對濕度在 58 ~ 62 %。
2.2 試藥:
    異丙醇 (propan-2-ol,最高含水量 1.0 mg/ml)、無水酒精 (absol-
    ute ethanol)、尼古丁標準品 (純度 98 %以上,0 ~ 4 ℃ 避光儲
    存) 及 2 -甲基 (quinaldine,純度 99 %以上) 。
2.3 器具與材料:
2.3.1 濾片 (Filter disc)  :玻璃纖維濾片 (Glass fiber filter) ,
      直徑 44 mm。
2.3.2 煙流凝集座 (smoke trap) :具氣密性、不吸濕性及化學惰性之材
      質。
2.3.3 樣菸夾頭 (Cigarette holder) :具氣密性,須使樣菸可插入深度
      9 ± 0.5mm (自嘴含端量起) 。
2.3.4 廣口玻璃瓶:附有密閉蓋,容量 150mL。
2.4 萃取溶劑配製:
    於異丙醇:無水酒精 (200:1) 混合溶液中加入 2 -甲基奎林使成濃
    度 0.5 g/L  後混勻,即為萃取溶劑。其中 2 -甲基奎林為測定尼古
    丁含量之內部標準品,而無水酒精為測定水分含量之內部標準品。
2.5 試驗前處理:
2.5.1 樣菸之註記:
2.5.1.1 吸菸終止記號線 (standard butt length)
        樣菸須作吸菸終止記號線,即樣菸吸菸至此即停止吸菸,通常以
        23 mm 、瀘嘴長度加上 8 mm 或濾嘴接合紙長度加上 3 mm 等三
        者中之最長者為準。
2.5.1.2 標準插入深度線
        標準插入深度線亦須自嘴含端量起,而在 9 ± 0.5 mm  處作記
        號,此即香菸插入樣菸夾頭之深度。
2.5.2 樣菸及濾片之調和:
      將做好記號之樣菸及濾片置於調和箱中,溫度維持在 22 ± 1  ℃
      ,相對濕度在 58 ~ 62 %,樣菸應調和 48 小時以上 ,10 天以
      下。若樣菸調和後不立即檢驗,則以 -16 ± 2 ℃冷凍保存之;濾
      片則應調和 12 小時以上備用。
2.5.3 煙流凝集組 (Assembled smoke traps) 之組合:
      由煙流凝集座與樣菸夾頭組合而成。
2.5.3.1 煙流凝集座之組合:凝集座內放一片調和過之濾片,濾片的較粗
        面應面向煙流吸入端。於組合煙流凝集座時,須戴棉質或不含滑
        石粉之手套,以避免手指污染濾片或凝集座。以分析天平稱取其
        「吸前重量」。
2.5.3.2 樣菸夾頭之裝置:由一個內置四片氣封 (labyrinth seal) 組成
        ,其中最接近樣菸嘴含端之氣封必須反轉放置,煙流凝集座與樣
        菸夾頭接合處為氣墊圈支環 (washer support) ,其上須放置一
        個氣墊圈 (perforated disc or washer)  。另外,須依測試樣
        菸直徑大小選擇適用於菸支直徑為 4.5 ~ 5.49 mm 、 5.5 ~
        6.49 mm 、6.5 ~ 7.49 mm  或 7.5 ~ 9mm 之氣封及氣墊圈。
2.5.4 吸菸機之調整:
2.5.4.1 吸菸機檢測場所大氣條件之控制:吸菸機檢測場所的溫濕度應與
        調和箱的溫濕度條件近似,即溫度在 22 ± 2 ℃ ,相對濕度為
         55 ~ 65 %。且每次在進行檢測前,須調整風速在 200 ± 30
         mm/s ,以確保吸菸機之整體空氣流速均一。
2.5.4.2 吸菸機參數之設定:吸菸機操作前須熱機約 20 分鐘。並調整每
        次吸菸持續時間 (puff duration)  為 2.00 ± 0.05 秒,每次
        吸菸體積 (puff volume)  為 35 ± 0.15 mL  ,吸菸頻率 (p-
        uff frequence)  為每 60 ±0.5 秒吸菸一次。並記錄吸菸機檢
        測場所之溫度、濕度及氣壓條件。
2.6 吸菸機吸菸之過程:
    將三個已稱取「吸前重量」之煙流凝集座置於空氣對流障板 (baffle
    ) 後緣,作為空白試驗;另將已編號之煙流凝集組罝於吸菸的 20 個
    吸菸道 (smoking channel)  上,並將已調和之菸支插入樣菸夾頭,
    並使菸支尾端接觸到氣墊圈。調整每支樣菸位置,並纏線固定之,使
    其至終止記號線時便停止吸菸。而煙流成分便沉積於濾片上。當每個
    煙流凝集座均完成樣菸之吸菸後,取下煙流凝集座,稱重,所得即為
    「吸後重量」;扣除「吸前重量」後,即為此煙流凝集座所收集的總
    粒狀物 (total particulate matter, TPM) 淨重。
    總粒狀物含量 (TPM,mg/支) = (W2-W1) /N
    W1  為煙流凝集座之「吸前重量」。
    W2  為煙流凝集座之「吸後重量」。
    N 為每個煙流凝集座所吸之樣菸支數。
2.6.1 檢液之調製:
      稱重後以鑷子取出煙流凝集中之濾片,將含總粒物之濾片面朝內對
      折兩次,置於已烘乾之 150 mL 廣口玻璃瓶中,另用兩片原尺寸 1
      /4  之未用過且已調和濾片擦拭濾片安置前座 (filter holder f-
      ront) 之內表面,立刻置於前述之廣口玻璃瓶中,迅速加入萃取溶
      劑 20mL ,於震盪器中萃取 20 分鐘,供作檢液 (預防濾片破裂)
      。
2.6.2 尼古丁含量測定:
2.6.2.1 尼古丁標準溶液配製:稱取尼古丁標準品約 0.25g,精確稱定,
        移入以萃取溶劑溶解並定容至 100 mL 。使用時再以萃取溶劑稀
        釋至 0.125,0.250,0.375,0.500,0.625 mg/mL等一系列濃度
        之尼古丁標準溶液。
2.6.2.2 標準曲線之製作:將氣相層析儀分析所得之層析圖,根據不同濃
        度尼古丁標準溶液及其對內部標準品波峰面積間之比例,繪製出
        尼古丁標準曲線。
2.6.2.3 氣相層析儀測定條件:
        檢出器:火焰離子檢出器。
        層析管:
        10 % PEG 20000 + 2 % potassium  hydroxide on Chromos-
        orb W (80~100 mesh)  ,內徑 2~4mm ,長 1.5~2m  之玻璃
        管柱。
        管柱溫度:170 ℃。
        注射溫度:250 ℃。
        檢出器溫度: 250 ℃。
        移動相氣體氮氣流速:約 30 mL/min。
        燃燒用氣體氫氣流速:約 30 mL/min。
        助燃用氣體空氣流速:約 300 mL/min 。
        注入量:2 ML。
2.6.2.4 樣品分析及計算:以氣相層析儀分析樣品煙流凝集物之萃取液,
        並計算尼古丁波峰對內部標準品波峰之比例。再根據上述 2.6.2
        .2  節製作之尼古丁標準曲線,計算出樣品煙流凝集物中尼古丁
        濃度 (mg/mL) 。
        煙流凝集物中尼古丁含量 (mg/支) = C1 × V/N
        C1 為煙流凝集座吸 N 支樣菸後之煙流凝集物中尼古丁濃度 (mg
           /mL) 。
        V 為樣品萃取溶劑用量 (mL) 。
        N 為每個煙流凝集座所吸之樣菸支數。
2.6.3 水分含量測定:
2.6.3.1 水分標準溶液之配製:取去離子水 0,10,20,30,40,50ML 分別加
        入 6  個試樣瓶中,並加入萃取溶劑 20mL 。水分標準溶液濃度
        之計算:
        C = (Wb - Wa)/V × 1000 (mg/mL)
        Wa  為試樣瓶淨重 (g) 。
        W 為試樣瓶淨重+水重 (g) 。
        V 為溶劑用量 (mL) 。
2.6.3.2 標準曲線之製作:將氣相層析儀分析所得之層析圖,根據不同濃
        度水分標準溶液及其對內部標準品波峰面積間之比例;繪製出水
        分標準曲線。
2.6.3.3 氣相層析儀測定條件:
        檢出器:熱電導檢出器。
        層析管:Porapak Q (80 ~ 100 mesh) ,內徑 2~4mm ,長 1.
        5 ~ 2m 之玻璃管柱。
        管柱溫度:170 ℃
        注射溫度:250 ℃
        檢出器溫度:250 ℃
        移動相氣體氦氣流速:約 30 mL/min  。
        注射容量:2.0 ML。
2.6.3.4 樣品之分析及計算:以氣相層析儀分析樣品煙流凝集物之檢液,
        並計算水分波峰對內部標準品波峰之比例。再根據上述 2.6.3.2
        . 節製作之水分標準曲線,計算出樣品煙流凝集物中水分濃度 (
        mg/mL) 。
        煙流凝集物中水分含量 (mg/支) = (Cs - Cb)×V/N
        Cs 為煙流凝集座吸 N  支樣菸後之煙流凝集物中水分濃度 (mg/
           mL) 。
        Cb 為空白煙流凝集座中水分濃度 (mg/mL) 。
        V 為樣品萃取溶劑用量 (mL) 。
        N 為每個煙流凝集座所吸之樣菸支數。
2.6.4 焦油含量測定:焦油為吸菸機經標準程序吸菸後所得的總粒狀物扣
      除煙流凝集物中尼古丁及水分所得的含量 (mg/支) 。
      焦油 (mg/支) = 總粒狀物 – (尼古丁+水分)