1.適用範圍:本檢驗方法適用於包葉菜類、小葉菜類、瓜菜類、豆菜類、
瓜果類、小漿果類、果菜類及根菜類等中撲滅寧(procymidone; N-〔3
, 5-dichlorophenyl〕-1, 2- dimethylcyclopropane- 1, 2- dicarb+
oximide) 之檢驗。
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2.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography, GC)
2.1 裝置:
2.1.1 氣相層析儀:
2.1.1.1 檢出器:電子捕獲檢出器(electron capture detector,
ECD )。
2.1.1.2 層析管:DB-5毛細管,內膜厚度0.83mm,內徑0.53mm×30
m ,或同級品。
2.1.2 攪拌均質器(Blender)。
2.1.3 振盪器(Shaker)。
2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
2.2 試藥:正己烷、丙酮及二氯甲烷採用殘量級;氯化鈉及無水硫酸鈉
採用化學試藥特級;撲滅寧對照用標準品。
2.3 器具及材料:
2.3.1 抽氣瓶:500 mL。
2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
2.3.3 分液漏斗:250 mL。
2.3.4 濃縮瓶:100 mL、250 mL、500 mL。
2.3.5 矽酸鎂固相萃取匣(Sep-pak florisil cartridge):900 mg
。
2.4 標準溶液之配製:
取撲滅寧對照用標準品約 100mg,精確稱定,以正己烷溶解並定容
至 100mL,作為標準原液,使用時再以正己烷稀釋,供作標準溶液
。
2.5 檢液之調製:
2.5.1 萃取:
將檢體細切,以攪拌均質器均質後,取約 20g,精確稱定,加
丙酮 100mL,振搖3~5分鐘,抽氣過濾,並以丙酮80mL洗容器
及殘渣,合併濾液,於40℃水浴減壓濃縮至無丙酮,加二氯甲
烷40mL於濃縮瓶,充分振盪後倒入分液漏斗,並以飽和氯化鈉
溶液30mL及去離子水 100mL洗濃縮瓶,倒入分液漏斗中,振搖
1 分鐘,靜置分層,二氯甲烷層經無水硫酸鈉脫水,收集於濃
縮瓶中,再以二氯甲烷40mL重複上述步驟萃取一次,合併二氯
甲烷層,於40℃水浴減壓濃縮至乾,以二氯甲烷:正己烷(1:
9, v/v)溶液溶解並定容至10mL,供作淨化用。
2.5.2 淨化:
取 2.5.1. 節淨化用溶液 2mL,注入預經丙酮:二氯甲烷(1:
9, v/v)溶液 5mL及正己烷 5mL潤洗過之矽酸鎂固相萃取匣,
以二氯甲烷:正己烷(1:9, v/v)溶液10mL沖洗,流出液棄之
,再以丙酮:二氯甲烷(1:9, v/v)溶液每次10mL沖提二次,
收集沖提液於 100mL濃縮瓶,於40℃水浴減壓濃縮至乾,以正
己烷溶解並定容至 2mL,供作檢液。
2.6 鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各 1mL,分別注入氣相層析儀中,參照下
列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
鑑別之,依下列計算式求出檢體中撲滅寧之含量( ppm):
C × V
檢體中撲滅寧含量(ppm)=────
M
C :由標準曲線求得檢液中撲滅寧之濃度(mg/mL)
V :檢體淨化前定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
氣相層析測定條件
層析管溫度:190 ~200 ℃。
檢出器溫度:300 ℃。
注入器溫度:250 ℃。
移動相氣體氮氣流速:10 mL/min。
輔助用氣體氮氣流速:20 mL/min
備註:
1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.01ppm。
2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
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