食品中殘留農藥檢驗方法─殺草劑草滅淨之檢驗
Method of Test for Pesticide Residues in Food─ Test of Simazine
, a Herbicide
1 適用範圍： 本檢驗方法適用於甘蔗類中草滅淨 ( simazine; 2-chloro
  -4,6-bis(ethylamino)-1,3,5-triazine) 之檢驗。
2 檢驗方法：高效液相層析法(high performance liquid chromatograp-
  hy, HPLC)
2.1 裝置：
2.1.1 高效液相層析儀：
2.1.1.1 檢出器：具有 230 nm 波長之紫外光檢出器。
2.1.1.2 層析管：Polaris C18，5 μm，內徑4.6 mm × 25 cm ，或同級
        品。
2.1.2 攪拌均質器 (Blender) 。
2.1.3 減壓濃縮裝置 (Rotary evaporator) 。
2.2 試藥：醋酸及醋酸鈉採用試藥特級；二氯甲烷採用殘量級；C18 吸附
    劑採用 EnvirElut 1664 (silica based，18％ carbon loading，40
    μm)或同級品；甲醇及乙採用液相層析級；草滅淨對照用標準品。
2.3 器具及材料：
2.3.1 研缽：玻璃材質。
2.3.2 矽酸鎂固相萃取匣 (Florisil cartridge for solid phase extr-
      action) ：1 g，20 mL。
2.3.3 濃縮瓶：100 mL。
2.3.4 濾膜：孔徑 0.45 μm，nylon材質。
2.4 0.02M 醋酸緩衝溶液之調製：
    分別稱取醋酸 1.2g 及醋酸鈉 1.6g ，各加去離子水使成 1L ，配製
    成 0.02 M 醋酸溶液與 0.02 M 醋酸鈉溶液。於 0.02 M 醋酸鈉溶液
    中，加入 0.02 M 醋酸溶液，同時攪拌，將 pH 值調整至 5.0。
2.5 移動相溶液之調製：
    0.02M 醋酸緩衝溶液與甲醇以 1:1 (v/v)之比例混勻，以濾膜過濾，
    取濾液供作移動相溶液。
2.6 標準溶液之配製：
    取對照用標準品約 10 mg，精確稱定，以甲醇溶解並定容至 100mL，
    作為標準原液，使用時再以甲醇稀釋至 0.5～5 μg/mL，供作標準溶
    液。
2.7 檢液之調製：
    將檢體細切，以攬拌均質器均質後，取均質後之檢體約 2 g，精確稱
    定，置於研缽內，加入 C18吸附劑2g混合成均態分佈，移入預先以二
    氯甲烷 5mL潤洗過之矽酸鎂固相萃取匣，以二氯甲烷沖提 4次，每次
    5 mL，流速為 1～2 mL/min，收集沖提液於濃縮瓶，於35℃以下水浴
    減壓濃縮至約 5 mL ，移至試管中，以氮氣吹乾，殘留物以乙0.2 mL
    溶解，經濾膜過濾後，供作檢液。
2.8 鑑別試驗及含量測定：
    精確量取檢液及標準溶液各 20 μL ，分別注入高效液相層析儀中，
    參照下列條件進行液相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間
    比較鑑別之，並依下列計算式求出檢體中草滅淨之含量 (ppm) ：

                              C × V
    檢體中草滅淨之含量 (ppm)＝───
                                M

    C ：由標準曲線求得檢液中草滅淨之濃度 (μg/mL)
    V ：檢體最後定容之體積 (mL)
    M ：取樣分析檢體之重量 (g)
    高效液相層析測定條件：
    層析管柱：Polaris C18，5 μm，內徑4.6 mm ×25 cm
    紫外光檢出器：230 nm
    移動相溶液：依 2.5. 節所調製之溶液
    移動相流速：1.0 mL/min
    備註：1 本檢驗方法之最低檢出限量為0.02 ppm。
          2 食品中若有影響檢驗結果之物質，應自行探討。
          3 以本方法檢出農藥時，應再行確認。