1.適用範圍:本檢驗方法適用於雜糧類、大漿果類及甘蔗類中草脫淨(a-
trazine;2-chloro-4-ethylamino-6-isopropylamino-1,3,5-triazine
)之檢驗。
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2.檢驗方法:高效液相層析法(high performance liquid chromatogra-
phy, HPLC)
2.1 裝置:
2.1.1 高效液相層析儀:
2.1.1.1 檢出器:具有 224nm 波長之紫外光檢出器。
2.1.1.2 層析管:C18 ,10mm,內徑 3.9mm×30cm。
2.1.2 攪拌均質器(Blender):適用於有機溶媒者。
2.1.3 振盪器(Shaker)。
2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
2.2 試藥:乙 、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇及正己烷採用液相層析級
;無水硫酸鈉採用化學試藥特級;離子配對試劑(PICO B-6,Wate
rs或同級品);草脫淨對照用標準品。
2.3 器具及材料:
2.3.1 抽氣瓶:500 mL。
2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑 11cm 。
2.3.3 矽酸鎂固相萃取匣(Florisil cartridge for solid phase
extraction):500mg。
2.3.4 濃縮瓶:250 mL。
2.3.5 濾膜:孔徑0.45mm,nylon 材質。
2.4 移動相之調製:
乙 :0.005M PICO B-6試劑以45:55(v/v)之比例混勻,以濾膜
過濾,取濾液作為移動相溶液。
2.5 標準溶液之配製:
取草脫淨對照用標準品約 100mg,精確稱定,以甲醇溶解並定容至
100mL ,作為標準原液,使用時再以甲醇稀釋,供作標準溶液。
2.6 檢液之調製:
2.6.1 萃取:
將檢體細切,以均質機均質後,取約 20g,精確稱定,加入二
氯甲烷100 mL,振搖2~5分鐘,抽氣過濾,並以二氯甲烷50mL
清洗容器及殘渣,合併濾液,於40℃水浴減壓濃縮至乾,以正
己烷 6mL溶解,供淨化用。
2.6.2 淨化:
將2.6.1.節供淨化用溶液注入預經正己烷潤濕之矽酸鎂固相萃
取匣,以乙酸乙酯:正己烷(35:65,v/v)溶液6mL沖提,收集
沖提液以氮氣吹乾,殘留物以甲醇溶解並定容至5mL,經濾
膜過濾後,供作檢液。
2.7 鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各10mL,分別注入高效液相層析儀中,參
照下列條件進行液相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間
比較鑑別之,依下列計算式求出檢體中草脫淨之含量(ppm):
C × V
檢體中草脫淨之含量(ppm)=───
M
C :由標準曲線求得檢液中草脫淨之濃度(mg/mL)
V :檢體經淨化後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
高效液相層析測定條件:
層析管柱:C18 ,10mm,內徑 3.9mm×30cm
紫外光檢出器:波長 224nm
移動相溶液:依2.4.節所調製之溶液
移動相流速:1.0 mL/min
備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.02ppm。
2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
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