1.適用範圍：本檢驗方法適用於柑桔類中芬硫克（fenothiocarb; S-4-p-
  henoxybutyl dimethylthiocarbamate） 之檢驗。

2.檢驗方法：氣相層析法（gas chromatography, GC）。
  2.1 裝置：
    2.1.1 氣相層析儀：
      2.1.1.1 檢出器：氮磷檢出器（nitrogen phosphorous detector,
              NPD ）。
      2.1.1.2 層析管：CP-Sil 8CB毛細管，內徑 0.53mm×30m，內膜厚
              度0.83 μm，或同級品。
    2.1.2 攪拌均質器（Blender）：適用於有機溶媒者。
    2.1.3 振盪器（Shaker）。
    2.1.4 減壓濃縮裝置（Rotary evaporator）。
  2.2 試藥：丙酮、甲醇、正己烷、二氯甲烷及乙酸乙酯採用殘量級；鹽
      酸及無水硫酸鈉採用化學試藥特級；芬硫克對照用標準品。
  2.3 器具及材料：
    2.3.1 抽氣瓶：500 mL。
    2.3.2 布赫納漏斗（Buchner funnel）：直徑11cm。
    2.3.3 分液漏斗：500 mL。
    2.3.4 濃縮瓶：300 mL。
    2.3.5 矽膠固相萃取匣（Sillica gel  cartridge for solid phase
          extraction）：1000 mg ，6 mL。
  2.4 標準溶液之配製：
      取芬硫克對照用標準品約 100mg，精確稱定，以丙酮溶解並定容至
      100 mL，作為標準原液，使用時以再丙酮稀釋，供作標準溶液。
  2.5 檢液之調製：
    2.5.1 萃取：
          取切碎之檢體約 50g，精確稱定，加甲醇：水（3:1,v/v） 溶
          液80mL，均質一分鐘，抽氣過濾，並以甲醇：水 （3:1,v/v）
          溶液洗容器及殘渣，合併濾液，於40℃水浴減壓濃縮至原體積
          之 1/2至 1/3，以6N鹽酸溶液調整pH值為 2至 3之間。移入分
          液漏斗，以二氯甲烷 100mL洗濃縮瓶，併入分液漏斗中，振盪
          萃取一分鐘，靜置分層，收集二氯甲烷層，水層再加二氯甲烷
          50mL，振盪萃取一分鐘，靜置分層，合併收集二氯甲烷層，以
          無水硫酸鈉脫水，於40℃水浴減壓濃縮至乾，以乙酸乙酯溶解
          並定容至 5mL，供淨化用。
    2.5.2 淨化：
          取 2.5.1節之乙酸乙酯定容液 0.5mL，加正己烷 9.5mL，混合
          均勻，注入先經正己烷 5mL潤洗過之矽膠固相萃取匣，以正己
          烷：乙酸乙酯（2:8,v/v） 溶液10mL沖提，收集沖提液，以氮
          氣吹乾，再以丙酮溶解並定容至 0.5mL，供作檢液。
  2.6 鑑別試驗及含量測定：
      精確量取檢液及標準溶液各1μL，分別注入氣相層析儀中，參照下
      列條件進行氣相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
      鑑別之，並依標準曲線求出檢體中芬硫克之含量（ppm）：

                                  １０×Ｃ×Ｖ
      檢體中芬硫克之含量（ppm）＝──────
                                      Ｍ

      Ｃ：由標準曲線或波峰面積求得檢液中芬硫克之濃度（μg/mL）
      Ｖ：檢體淨化後定容之體積（mL）
      Ｍ：取樣分析檢體之重量（g）
      氣相層析測定條件：
      層析管溫度：初溫：110 ℃，1 min 。
                  終溫：260 ℃，5 min 。
                  溫度上升速率：10℃/min。
      檢出器溫度：280 ℃。
      注入器溫度：250 ℃。
      移動相氣體氮氣流速：5 mL/min。
      輔助相氣體氮氣流速：25 ml/min。
      燃燒用氣體氫氣流速：3.5 mL/min。
      助燃用氣體空氣流速：100 mL/min。
      備註：1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.1ppm。
            2.食品中若有影響檢驗結果之物質，應自行探討。