1.適用範圍:本檢驗方法適用於乾豆類中撻乃安(dinitramine; N', N'-
diethyl-2,6-dinitro-4-trifluoromethyl-m-phenylenediamine)之檢
驗。
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2.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatorgraphy, GC)
2.1 裝置:
2.1.1 氣相層析儀:
2.1.1.1檢出器:電子捕獲檢出器( electron capture detector,
ECD )
2.1.1.2 層析管:DB-1毛細管,內膜厚度0.83um,內徑0.53mm×30
m,或同級品。
2.1.2 粉碎機(grinder)。
2.1.3 振盪器(shaker)。
2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
2.2 試藥:丙酮、正已烷、二氯甲烷及石油醚採用殘量級,無水硫酸鈉
採用化學試藥特級,撻乃安對照用標準品。
2.3 器具及材料:
2.3.1 抽具及材料:
2.3.1 抽氣瓶:500mL 。
2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
2.3.3 分液漏斗:300mL 。
2.3.4 濃縮瓶:250mL 、500mL 。
2.3.5 矽酸鎂固相萃取匣(Florisil crtridge for solid phase ex
traction):500mg,6mL。
2.4 標準溶液之配製:
取對照用標準品約 10mg,精確稱定,以正已烷溶解並定容至100mL
,作為標準原液,使用時再以正已烷稀釋至 0.1~1.0ug/mL,供作
標準溶液。
2.5 檢液調製:
2.5.1 萃取:
取磨粉後之檢體約5g,精確稱定,加去離子水10mL,靜置20分
鐘,加入丙酮50mL,振搖萃取 3分鐘,倒入附有瀘紙之布赫納
漏斗內,抽氣過濾入抽氣瓶,以丙酮30mL洗容器及殘渣,合併
濾液,移至分液漏斗,加入石油醚及二氯甲烷各50mL,振盪萃
取 1分鐘,取上層有機溶媒層,水層再以二甲烷50mL振盪萃取
1 分鐘,合併有機溶媒層,以無水硫酸鈉脫水過濾,濾液收集
於濃縮瓶,於35℃以下水浴減壓濃縮至乾,以正已烷 2mL溶解
,供淨化用。
2.5.2 淨化:
取 2.5.1節供淨化用之溶液,注入預先以正己烷 5mL潤洗之矽
酸鎂固相萃取匣,以正已烷:二氯甲烷 (1:2,v/v)溶液15mL
分次沖提,收進沖提液於濃縮瓶中,於35℃以下水浴減壓濃縮
至乾,以正已烷溶解並定容至 2mL,供作檢液。
2.6 鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各 1uL,分別注入氣相層析儀中,參照下
列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
鑑別之,並依下列計算式求出檢體中撻乃安之含量(ppm):
C×V
檢體中撻乃安含量(ppm)=────
M
C :由標準曲線求得檢液中撻乃安之濃度(ug/mL)
V :檢體經淨化後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
氣相層析測定條件:
層析管溫度:初溫:50℃,5min
溫度上升速率:15℃/min
終溫:250 ℃,2min
檢出器溫度:300 ℃
注入器溫度:250 ℃
移動相氣層氮氣流速:10mL/min
輔助氣體氮氣流速:50mL/min
備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.01ppm。
2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
3.以本方法檢出農藥時,應再行確認。
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