一、方法概要
稱取適量之硫酸鋁,以硝酸調整至適當 pH 值,使樣品成為均質溶液
。製備所得之溶液,適用於已公告之 NIEA D431.11B、NIEA D433.10
B 、 NIEA D432.10B 及 NIEA D434.10B 檢測其不純物之含量。
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二、適用範圍
本方法適用於飲用水處理藥劑硫酸鋁中不純物鎘、鉻、鉛、銀、鐵、
錳、硒、砷及汞含量檢測之樣品製備。
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三、干擾
本樣品製備法採用檢量線溶液與樣品溶液基質匹配(matrix match)
方式執行檢測分析,以降低樣品基質之干擾。
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四、設備
(一)燒杯:100 mL、約 1.5 L。
(二)量瓶:100 mL、1L。
(三)分析天平:可精稱至 0.1 ㎎ 。
(四)過濾裝置。
(五)濾紙:Whatman No.42 濾紙或同級品。
(六)樣品瓶:使用玻璃或塑膠瓶,容量 500 mL ~ 1000 mL。
(七)蒸發皿:瓷製,容積 50 mL。
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五、試劑
(一)試劑水:去離子試劑水。
(二)濃硝酸:試藥級。
(三)硫酸鋁(Al2(S) 3‧18 O):試藥級。
(四)硝酸溶液, 0.15 %( V/V):加 1.5 mL 濃硝酸於 400 mL 試
劑水中,再以試劑水稀釋至 1000 mL。
(五)硝酸溶液, 10 %( v/v):加 100 mL 濃硝酸於 400 mL 試劑
水中,再以試劑水稀釋至 1000 mL。
(六)pH試紙 (適用範圍 pH :0 - 14)。
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六、採樣及保存
(一)採樣步驟
採樣者應依據採樣目的取得有代表性之樣品。
(二)樣品保存
以樣品瓶收集液態硫酸鋁樣品,立即以濃硝酸調整 pH 至 2 以
下。一般金屬項目分析可保存 10 天,汞的分析應於採樣後 4天
內完成。
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七、步驟
(一)檢測鎘、鉻、鉛、銀、鐵及錳之樣品製備
1.依藥劑中鋁含量之不同,稱取相當於含有 1.68 g Al2(S)3
‧18O (精稱至 0.1 ㎎) 之藥劑為分析樣品(例:若藥劑
中含有15.3 %(w/w)Al2 ,稱取 1.68 g 為樣品;若藥劑
中含有7.7%(w/w)Al2,則稱取 3.36 g為樣品),置於經
酸液清洗過之 100 mL 燒杯內。
2.以 10 %(v/v) 硝酸溶液添加至總體積約 80 mL。
3.溶液中若有殘渣,以濾紙過濾之。
4.添加 10 %(v/v) 硝浚溶液至總體積為 100 mL 。
(二)檢測晒、砷及汞之樣品製備
1.依藥劑中鋁含量之不同,稱取相當於含有 0.168 gAl2(S)3
‧18O (精稱至 0.1 ㎎) 之藥劑為分析樣品(例:若藥劑
中含有 15.3 %(w/w)Al2 ,稱取 0.168 g為樣品;若藥
劑中含有 7.7 %(w/w)Al2 ,則稱取 0.336 g 為樣品)
,置於經酸液清洗過之 100 mL 燒杯內。
2.加入 20 mL 濃硝酸溶液。
3.加試劑水至總體積為,以濾紙過濾之。
4.溶液中若有殘渣,以濾紙過濾之。
(三)基質空白溶液(配製檢量線標準溶液用)
1.稱取 33.6 g 的試藥級硫酸鋁,置於 1.5 L 燒杯內。
2.加入 0.5 L 的試劑水和 100 mL 濃硝酸。
3.溶液中若有殘渣,以濾身過濾之。
4.加試劑水至總體積為 1000 mL。
(四)樣品中不純物分析
1.鎘、鉻、鉛、銀、鐵及錳:七、步驟(一)製備所得樣品依 N
IEA D431.11B 分析。添加回收率超過管制範圍時,應確認樣
品中A12 含量或改用標準添加法分析,以確認其基質吻合。
2.硒:取七、步驟(二)製備所得樣品 25 mL依 NIEA D432.10B
分析。
3.砷:取七、步驟(二)製備所得樣品 25 mL依 NIEA D433.10B
分析。
4.汞:取七、步驗(二)製備所得樣品 25 mL依 NIEA D434.10B
分析。
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八、結果處理
硫酸鋁藥劑中不純物之含量 (㎎ /㎏)
C.x V x D x 1000
=─────────
W
C.:由檢量線測得之不純物濃度(㎎/L)。
V.:樣品最後定量之體積 ( L)。
D.:製備液至上機液的稀釋倍數。
W.:樣品重(g)。
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九、品質管製
品質管制項目,分別依 NIEA D431.11B、NIEA D433.10B 、NIEA D43
2.10 B 及NIEA D434.10B 之品質管制規定。
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十、精密度及準確度
單一實驗室方法驗證結果如下表:
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元素 方法偵測 模擬標準品 準確度 a 精密度 a 添加回收率 b
名稱 極限 參考濃度 (%) (%) (%)
(㎎/㎏) (㎎/㎏)
───────────────────────────────
鎘 0.16 15.0 103.1± 9.1 4.4 100.5± 2.3
鉻 0.74 30.0 105.5± 7.1 3.3 102.2± 3.0
鉛 3.0 60.0 104.0± 11.2 5.3 111.4± 1.2
銀 0.29 60.0 101.4± 6.5 3.2 92.4± 3.2
硒 0.13 1.00 96.0± 6.3 4.9 94.1± 13.1
砷 0.12 0.500 104.1± 9.4 4.5 96.5± 16.2
汞 0.11 - - - 96.3± 7.6
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a 分析次數為 5。
b 分析次數為 3。
註:本表中準確度為 ± 2SD ,精密度為 1SD,添加回收率為± 1SD。
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十一、參考資料
(一)行政院環境保護署環境檢驗所,「飲用水處理藥劑不純物檢測
方法驗證」期末報告,EPA-86-3S3-09-02,1997。
(二)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑製備溶液中鎘
、鉻、鉛、銀、鐵及錳檢測方法–火焰式原子吸收光譜法,NI
EA D431.11B ,2000。
(三)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑製備溶液中硒
檢測方法–連續式氫化硒原子吸收光譜法,NIEA D432.10B ,
1999。
(四)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑製備溶液中砷
檢測方法–連續式氫化砷原子吸收光譜法,NIEA D433.10B ,
1999。
(五)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑製備溶液中汞
檢測方法–連續式冷蒸氣無焰式原子吸收光譜法,NIEA D434.
10B ,1999。
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