一、方法概要
稱取適量之液態聚氯化鋁,添加稀硝酸及氯化鈉–鹽酸羥胺溶液,使
樣品成為均質溶液。製備所得之溶液,適用於 NIEA D431、NIEA D43
3 、NIEA D434 及 NIEA M104 檢測其不純物之含量。
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二、適用範圍
本方法適用於飲用水處理藥劑聚氯化鋁中不純物鎘、鉻、鉛、鐵、錳
、砷、銅及汞之樣品製備。
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三、干擾
本樣品製備法採用檢量線溶液與樣品溶液基質匹配(Matrix match)
方式執行檢測分析,以降低樣品基質之干擾。
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四、設備
(一)燒杯:100 mL、約 1.5 L。
(二)量瓶:100 mL、 1 L。
(三)分析天平:可精稱至 0.1 mg。
(四)過濾裝置。
(五)濾紙:Whatman No.42 濾紙或同級品。
(六)廣口聚乙烯瓶: 1L 。
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五、試劑
(一)試劑水:去離子水。
(二)濃硝酸:分析試藥級。
(三)氯化鈉:分析試藥級。
(四)鹽酸羥胺 NH2OH‧ HCl):分析試藥級。
(五)氯化鋁 AlCl3‧6H2O):試藥級。
(六)硝酸溶液:0.15 %( V/V),試藥級。
(七)氯化鈉–鹽酸羥胺溶液:溶解 12g 氯化鈉與 12g 鹽酸羥胺(
NH2OH‧ HCl)於試劑水中,並定量至 100 mL 。
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六、採樣及保存
(一)採樣步驟
採樣者應依據採樣目的取得有代表性之樣品。
(二)樣品保存
以 1L 廣口聚乙烯瓶收集聚氯化鋁樣品,應於採樣後 10 天內完
成分析工作。
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七、步驟
(一)檢測鎘、鉻、鉛、鐵、錳及銅之樣品製備(適用 NIEA D431 分
析或適用 NIEA M104 可加測砷)
1.依藥劑中鋁含量之不同,稱取相當於含有 0.55g AlCl3(精稱
至0.1 mg)之藥劑為分析樣品(例:若藥劑中含有 10.5 %(
W/W)Al2O3 稱取 2g 為樣品;若藥劑中含有 5.3 %(W/W)
Al2O3 則稱取 4g 為樣品),置於經酸液清洗過之 100 mL
燒杯內。
2.以 0.15 %(V/V) 硝酸溶液添加至總體積約 80 mL。
3.溶液中若有殘渣,以濾紙過濾之。
4.添加 2 mL 試藥(七)的氯化鈉–鹽酸羥胺溶液,再添加 0.1
5 %(V/V) 硝酸溶液至總體積為 100 mL 。
(二)檢測砷及汞之樣品製備(適用 NIEA D433 及 NIEA D434 分析
)
1.依藥劑中鋁含量之不同,稱取相當於含有 0.055g AlCl3 (精
稱至 0.1mg)之藥劑為分析樣品(例:若藥劑中含有 10.5 %
(W/W) Al2O3 稱取 0.2g 為樣品;若藥劑中含有 5.3 %(
W/W)Al2O3 則稱取 0.4g 為樣品),置於經酸液清洗過之 10
0 mL 燒杯內。
2.添加 0.15 %(V/V) 硝酸溶液至總體積為 100 mL 。
3.溶液中若有殘渣,以濾紙過濾之。
(三)基質空白溶液
1.稱取 20g 的試藥級氯化鋁置於 1.5L 燒杯內。
2.加入 0.5L 的試劑水和 1.5 mL 濃硝酸。
3.溶液中若有殘渣,以濾紙過濾,並以試劑水清洗濾紙。
4.添加 40mL 試藥(七)的氯化鈉–鹽酸羥胺溶液,再加試劑水
至總體積為 1L 。
(四)樣品中不純物分析
1.鎘、鉻、鉛、鐵、錳及銅(使用 NIEA M104 可加測砷):七
、步驟(一)製備所得樣品依 NIEA D431 或是感應耦合電漿
原子發射光譜法(NIEA M104) 分析。添加回收率超過管制範
圍時,應確認樣品中 Al2O3 含量或改用標準添加法分析,以
確認其基質吻合。
2.砷:取七、步驟(二)製備所得樣品 25mL 依 NIEA D433分析
。
3.汞:取七、步驟(二)製備所得樣品 25mL 依 NIEA D434分析
。
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八、結果處理
C x V x D x 1000
聚氯化鋁藥劑中各種不純物之含量(mg/kg) = ─────────
W
C.:由檢量線測得之不純物濃度(mg/L)。
V.:樣品最後定量之體積( L)。
D.:製備液至上機液的稀釋倍數。
W.:樣品重(g)。
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九、品質管制
品質管制項目,分別依 NIEA D431、NIEA D433 、NIEA D434 及 NIE
A M104 之品質管制規定。
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十、精密度及準確度
單一實驗室方法驗證結果如下表。
┌──┬───────┬───────┬─────────┐
│元素│模擬標準品參考│添加回收 (%) │NIEA 方法 │
│名稱│濃度 (mg/kg)│ n=3 │ │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│鎘 │14.0 │101.3 ±1.8 │NIEA D431 │
│ ├───────┼───────┼─────────┤
│ │10.0 │99.2 ±0.7 │NIEA M104 │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│鉻 │70.0 │103.1 ±0.4 │NIEA D431 │
│ ├───────┼───────┼─────────┤
│ │125 │97.5 ±0.4 │NIEA M104 │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│鉛 │70.0 │99.3 ±2.0 │NIEA D431 │
│ ├───────┼───────┼─────────┤
│ │125 │97.5 ±0.5 │NIEA M104 │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│鐵 │100 │99.2 ±3.8 │NIEA D431 │
│ ├───────┼───────┼─────────┤
│ │125 │97.8 ±0.8 │NIEA M104 │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│錳 │25.0 │98.2 ±3.8 │NIEA D431 │
│ ├───────┼───────┼─────────┤
│ │50.0 │97.4 ±0.8 │NIEA M104 │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│砷 │70.0 │95.1 ±4.4 │NIEA D433 │
│ ├───────┼───────┼─────────┤
│ │20.0 │99.5 ±1.2 │NIEA M104 │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│銅 │125 │99.2 ±0.6 │NIEA D431 │
│ ├───────┼───────┼─────────┤
│ │125 │97.3 ±0.5 │NIEA M104 │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│汞 │3.0 │96.6 ±5.9 │NIEA D434 │
└──┴───────┴───────┴─────────┘
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十一、參考資料
(一)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑多元氯化鋁中
主成分鋁和不純物鎘、鉻、鉛、砷及汞含量檢測方法開發與驗
證,EPA-87-1302-03-03 ,1998。
(二)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑不純物檢測方
法驗證,EPA-86-3S3-09-02,1997。
(三)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑酸化過濾液中
鎘、鉻、鉛及銀檢測方法–火焰式原子吸收光譜法, NIEA D4
31。
(四)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑酸化液中砷檢
測方法–連續式氫化砷原子吸收光譜法, NIEA D433。
(五)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑酸化液中汞檢
測方法–連續式冷蒸氣無焰式原子吸收光譜法, NIEA D434。
(六)行政院環境保護署環境檢驗所,感應耦合電漿原子發射光譜法
,NIEA M104 。
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