1.適用範圍:本檢驗方法適用於除含鹽酒類外其他酒類中鉛之檢驗。
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2.檢驗方法:石墨爐式原子吸收光譜法 (graphite furnace atomic abs-
orption spectrophotometry, GFAAS)
2.1 裝置:
2.1.1 石墨爐式原子吸收光譜儀 (Graphite furnace atomic absorption
spectrophotometer):具有波長 283.3nm,並附有鉛之中空陰極射
線管 (hollow cathode lamp) 及自動注射器。
2.1.2 加熱板 (Hot plat) 。
2.1.3 烘箱 (Oven) 。
2.2 試藥:
硝酸、基質修飾劑 (matrix modifier ,含磷酸二氫銨 25,000ug/mL
及硝酸鎂 1250ug/mL 之混合溶液) 均採用重金屬超微量級;鉛標準
品 (1,000ug/mL) 採用 ICP 分析級;去離子水 (電阻係數可達 18m
Ω-cm 以上) 。
2.3 器具及材料:
2.3.1 容量瓶 (註) :5mL、25mL 、100mL ,pyrex 材質。
2.3.2 試管 (註) :18×200mm ,pyrex 材質。
2.3.3 漏斗 (註) :pyrex 材質。
2.3.4 石墨管。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水 (1:1, v/v) 溶液放置過夜,取
出將附著之硝酸嵱液以水清洗,再以去離子潤洗後,乾燥備用。
2.4 試劑之調製:
2.4.1 3N 硝酸溶液:
量有硝酸 19.6mL ,緩緩加入去離子水 60mL 中,再加去離子水使
成 100mL。
2.4.2 0.05N 硝酸溶液:
量取 3N 硝酸溶液 10mL ,加去離子水使成 600mL。
2.5 標準溶液之配製:
精確量取鉛標準品 10mL ,以 0.05N 硝酸溶液定容至 100mL,作為
標準原液。使用時再以硝酸:去離子水 (2:3, v/v) 溶液稀釋,供作
標準溶液。
2.6 檢液之調製:
含有二氧化碳之檢體,應先去除二氧化碳。精確量取檢體 5mL,置於
試管中,於 90 ℃烘箱內加熱蒸發至約 2mL,待冷卻後加入硝酸 2mL
,於加熱板上以緩慢加熱方式進行消化,直至溶液澄清透明,冷卻至
室溫後,移入 5mL 容量瓶中,預去離子水洗滌試管內壁,洗液併入
容量瓶中,加去離子水定容後,供作檢液。另取一市白試管,依上述
步驟操作,作為空白試驗。
2.7 含量測定:
精確量取檢液 20uL 及基質修飾劑 2uL,注入石墨爐式原子吸收光譜
儀中,於波長 283.3 nm 處參照下列條件進行分析,再精確量取標準
溶液 20uL 及基質修飾劑 2uL,同上述檢液之操作進行分析。就檢液
與標準溶液所得之吸光度比較之,並依下列計算式求出檢體中鉛之含
量 (mg/L) 。
檢體中鉛之含量 (mg/L) =C×F
C:由標準曲線求得檢液中鉛之濃度 (mg/L)
F:檢體稀釋倍數
石墨爐式原子吸收光譜儀測定條件 (註) :
┌───┬───┬────┬────┬────┬────┐
│步 驗│溫 度│升溫時間│持續時間│氣體流量│氣體類別│
│ │ (℃) │ (sec) │ (sec) │(mL/min)│ │
├───┼───┼────┼────┼────┼────┤
│乾 燥│ 110 │ 1 │ 30 │ 250 │ 氬氣 │
├───┼───┼────┼────┼────┼────┤
│乾 燥│ 130 │ 15 │ 30 │ 250 │ 氬氣 │
├───┼───┼────┼────┼────┼────┤
│灰 化│ 450 │ 10 │ 20 │ 250 │ 氬氣 │
├───┼───┼────┼────┼────┼────┤
│灰 化│ 600 │ 10 │ 20 │ 250 │ 氬氣 │
├───┼───┼────┼────┼────┼────┤
│原子化│ 1600 │ 0 │ 5 │ 0 │ - │
├───┼───┼────┼────┼────┼────┤
│清除 │ 2450 │ 1 │ 5 │ 250 │ 氬氣 │
└───┴───┴────┴────┴────┴────┘
註:若無法依表內測定條件分析,則參照所使用儀器之適合條件設定。
備註:1 本檢驗方法最低檢出限量為 0.001mg/L。
2 若無石墨爐式原子吸收光譜儀,則參照行政院衛生署 72.8.5 衛
署食字促436953 號公告"食品中重金屬檢驗法-鉛、銅之檢驗
〞辦理。
3 檢體中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
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