1.適用範圍:本檢驗方法適用於食用油脂中砷之檢驗。
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2.檢驗方法:石墨爐式原子吸收光譜法(graphite furnace atomic abs-
orption spectrophotometry, GFAAS)
2.1.裝置:
2.1.1.石墨爐式原子吸收光譜儀(Graphite furnace atomic absor-
ption spectrophotometer) :具有波長193.7 nm,並附有砷
之中空陰極射線管(hollow cathode lamp) 或無電極放電管
(electrodeless discharge lamp)、背景校正裝置及自動注
射器。
2.2.試藥:正庚烷、二苯二氯鈀(bis-(benzonitrile) dichloro-
palladium )、硝酸、丙酮、乙醇均採用試藥特級,砷標準品(a-
rsenic standard dissolved in xylene, 1000 mg/kg )採用原子
吸光分析級。
2.3.器具及材料:
2.3.1.容量瓶(註):10mL、100 mL ,pyrex材質。
2.3.2.漏斗(註):pyrex 材質。
2.3.3.石墨管。
註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1:1, v/v) 溶液放置過
夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水(電
阻係數可達18m Ω-cm 以上)沖洗乾淨後,乾燥備用。
2.4.基質修飾劑(Matrix modifier)之配製:
稱取二苯二氯鈀0.36 g,以丙酮5 mL溶解後,加入乙醇使成 100
mL(含 Pd 1000 μg/mL) ,供作基質修飾劑。
2.5.標準溶液之配製:
取砷標準品約10 g,精確稱定,以正庚烷溶解並定容至100 mL,作
為標準原液,使用時再以正庚烷稀釋至0.01~0.05 μg/mL 供作標
準溶液。
2.6.檢液之調製(註):
取檢體約3g,精確稱定,以正庚烷溶解並定容至 10 mL,供作檢液
。另取正庚烷,供作空白檢液。
註:固態油脂先行於80℃加熱攪拌15分鐘熔融。
2.7.含量測定:
2.7.1.標準曲線法:
精確量取基質修飾劑 2 μL及空白檢液20 μL,注入石墨爐式
原子吸收光譜儀中,於波長193.7 nm處參照附表測定條件測定
吸光值,檢液及標準溶液依序按上述空白檢液同樣操作。將檢
液吸光值扣除空白檢液吸光值後與標準溶液所得之吸光值比較
之,依下列計算式求出檢體中砷之含量(ppm) 。
C×M
檢體中砷之含量(ppm) =───
V
C :由標準曲線求得檢液中砷之濃度(μg/mL)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
2.7.2.標準添加法(註):
精確量取 4份檢液各2 mL,第一份加入正庚烷2 mL,第二份加
入0.01 μg/mL 標準溶液2 mL,第三份加入 0.03 μg/mL標準
溶液2 mL,第四份加入 0.05 μg/mL標準溶液2 mL,混勻,供
作混合檢液。分別精確量取基質修飾劑 2 μL及混合檢液20μ
L ,於波長193.7 nm處參照附表測定條件測定吸光值,以吸光
值為縱軸、添加標準溶液濃度為橫軸,繪製添加標準曲線,並
依下列計算式求出檢體中砷之含量(ppm) 。
C×M
檢體中砷之含量(ppm) =───
V
C :添加標準曲線外插至吸光值為零時,橫軸之截距即為檢液
中砷之濃度(μg/mL)(如圖)
V :檢體最後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
註:基質複雜之檢體(回收率低於80%)例如芝麻油等,應採
標準添加法進行檢測。
附註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為0.01 ppm。
2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
3.改用感應耦合電漿原子發射光譜儀(inductively coupled pla-
sma-optical emission spectrometer, ICP-OES)或感應耦合電
漿質譜儀(inductively coupled plasma-mass spectrometer,
ICP-MS)時,應經適當之驗證參考物質(certified reference
material, CRM) 或標準參考物質(standard reference mate-
rial, SRM) 或能力試驗之驗證或方法確效。
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