1.適用範圍:本檢驗方法適用於小漿果類及瓜果類中四克利(tetracona-
zole;(±)-2-(2,2-dichlorophenyl)-3-(1H-1,2,4-triazol-1-1y1)
propyl 1,1,2,2-tetrafluoroethylether)之檢驗。
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2.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography, GC)。
2.1 裝置:
2.1.1 氣相層析儀:
2.1.1.1 檢出器:氮磷檢出器(nitrogen phosphorous detector,
NPD )。
2.1.1.2 層析管:DB-1毛細管,內徑 0.53mm×30m,內膜厚度 1.5
μm ,或同級品。
2.1.2 攪拌均質器(Blender) :適用於有機溶媒者。
2.1.3 振盪器(Shaker)。
2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
2.2 試藥:丙酮、正己烷及二氯甲烷採用殘量級;活性碳、助濾劑、氯
化鈉及無水硫酸鈉採用化學試藥特級;四克利對照用標準品。
2.3 器具及材料:
2.3.1 抽氣瓶:500 mL。
2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
2.3.3 濃縮瓶:500 mL、300mL。
2.3.4 分液漏斗:500 mL。
2.3.5 矽酸固相萃取匣(Silica gel cartridge for solid phase
extraction):500mg ,6 mL。矽膠上端填入活性碳:助濾劑
(1:4,w/w) 0.1g,管柱頂端再鋪玻璃棉。
2.4 標準溶液之配製:
取四克利對照用標準品約 100mg,精確稱定,以丙酮溶解並定容至
100mL ,作為標準原液,使用時再以丙酮稀釋,供作標準溶液。
2.5 檢液之調製:
2.5.1 萃取:
取切碎之檢體約 50g,精確稱定,加丙酮 100mL,均質一分鐘
,抽氣過濾,並以丙酮洗容器及殘渣,合併濾液,於40℃水浴
減壓濃縮至無丙酮,加飽合氯化鈉溶液25mL於濃縮瓶,振盪後
倒入分液漏斗,以正己烷 100mL洗濃縮瓶,併入分液漏斗中,
振盪萃取五分鐘,靜置十五分鐘,收集正己烷層,水層再加正
己烷50mL,振盪萃取五分鐘,靜置十五分鐘,合併收集兩次正
己烷層,以無水硫酸鈉脫水,於40℃水浴減壓濃縮至乾,以二
氯甲烷溶解並定容至 5mL,供淨化用。
2.5.2 淨化:
取 2.5.1節之二氯甲烷定容液 1mL,注入先經二氯甲烷10mL潤
洗過之矽膠固相萃取匣,以二氯甲烷:丙酮(75:25,v/v) 溶
液14mL沖提,收集沖提液,以氮氣吹乾,再以丙酮溶解並定容
至 1mL,供作檢液。
2.6 鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各 1 μL,分別注入氣相層析儀中,參照
下列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比
較鑑別之,並依標準曲線求出檢體中四克利之含量(ppm):
5×C×V
檢體中四克利之含量(ppm)=─────
M
C:由標準曲線或波峰面積求得檢液中四克利之濃度(μg/mL)
V:檢體淨化後定容之體積(mL)
M:取樣分析檢體之重量(g)
氣相層析測定條件:
層析管溫度:210 ℃。
檢出器溫度:260 ℃。
注入器溫度:230 ℃。
移動相氣體氮氣流速:3mL/min。
輔助相氣體氮氣流速:27 mL/min。
燃燒用氣體氫氣流速:3.5mL/min。
助燃用氣體空氣流摙:100mL/min。
備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.05ppm。
2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
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