法規名稱: 食品中殘留農藥檢驗方法-殺草劑三福林之檢驗
廢止時間: 中華民國102年10月1日

所有條文

1.適用範圍:本檢驗方法適用於包葉菜類、甘蔗類、米類、柑桔類、茶類
  及乾豆類中三福林(trifluralin;α,α,α-trifluoro-2,6-dinitro-N
  -N-dipropyl-p-toluidine) 之檢驗。

2.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography,GC)
  2.1 裝置:
    2.1.1 氣相層析儀:
      2.1.1.1 檢出器:電子捕獲檢出器(electron capture detector,
              ECD )。
      2.1.1.2 層析管:DB-1毛細管,內膜厚度 0.83μm,內徑0.53mm×
              30m ,或同級品。
    2.1.2 攪拌均質器(Blender)。
    2.1.3 振盪器(Shaker)。
    2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
    2.1.5 粉碎機(Grinder)。
  2.2 試藥:丙酮採用殘量級,正己烷採用液相層析級,乙酸乙脂及乙
      採用液相層析級,氯化鈉及無水硫酸鈉採用試藥特級,三福林對照
      用標準品。
  2.3 器具及材料:
    2.3.1 抽氣瓶:500mL。
    2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
    2.3.3 分液漏斗:500mL。
    2.3.4 液/液萃取匣(Liquid/liquid extraction cartridge):多
          孔性矽藻土,Varian Chem Elut cartridge,檢液負荷量20mL
          ,或同級品。
    2.3.5 矽酸鎂固相萃取匣(Florisil cartridge for solid phase
          extraction):100mg。
    2.3.6 濃縮瓶:500mL、250mL、100mL。
  2.4 標準溶液之配製:
      取三福林對照用標準品約10mg,精確稱定,以正己烷溶解並定容至
      100mL ,作為標準原液,使用時再以正己烷稀釋,供作標準溶液。
  2.5 檢液之調製:
    2.5.1 萃取:
      2.5.1.1 包葉菜類及柑桔類:
              取均質後之檢體約 10g,精確稱定,加入丙酮 100mL,振
              搖 3分鐘,倒入附有濾紙之布赫納漏斗內,抽氣過濾,並
              以丙酮50mL洗容器及殘渣,合併濾液,於35℃水浴減壓濃
              縮至約50mL,移入分液漏斗,加入10%氯化鈉溶液 100mL
              及乙酸乙酯 100mL,振盪萃取 2分鐘,靜置分層,收集上
              層有機溶媒層,下層再以乙酸乙酯50mL萃取一次,合併有
              機溶媒層,以無水硫酸鈉脫水,收進於濃縮瓶,於35℃水
              浴減壓濃縮至剛乾,以正己烷溶解並定容至 5mL,供作淨
              化用。
      2.5.1.2 甘蔗類:
              取絞碎後之檢體約 10g,精確稱定,加水20mL及丙酮 100
              mL,振搖 3分鐘,倒入附有濾紙之布赫納漏斗內,抽氣過
              濾,並以丙酮50mL洗容器及殘渣,合併濾液,於35℃水浴
              減壓濃縮至約50mL,移入分液漏斗,加入10%氯化鈉溶液
              100mL 及乙酸乙酯 100mL,振盪萃取 2分鐘,靜置分層,
              收集上層有機溶媒層,下層再以乙酸乙酯50mL萃取一次,
              合併有機溶媒層,以無水硫酸鈉脫水,收集於濃縮瓶,以
              35℃水浴減壓濃縮至剛乾,以正己烷溶解並定容 5mL,供
              作淨化用。
      2.5.1.3 米類及乾豆類:
              取磨成粉末之檢體約 10g,精確稱定,加水20mL,靜置30
              分鐘,加入乙   100mL,振搖 3分鐘,倒入附有濾紙之布
              赫納漏斗內,抽氣過濾,並以乙  50mL洗容器及殘渣,合
              併濾液,於35℃水浴減壓濃縮至無有機溶媒。將濃縮液(
              約20mL)通入液/液萃取匣,靜置10分鐘,使溶液均勻分
              散於液/液萃取匣中,以正己烷 100mL分次溶洗濃縮瓶,
              洗液注入液/液萃取取匣進行沖提,收進沖提液,於35℃
              水浴減壓濃縮至剛乾,以正己烷溶解並定容至 5mL,供作
              淨化用。
      2.5.1.4 茶類:
              取磨成粉末之檢體約5g,精確稱定,加入乙酸乙酯 100mL
              ,振搖 3分鐘,倒入附有濾紙之布赫納漏斗內,抽氣過濾
              ,並以乙酸乙酯50mL洗容器及殘渣,合併濾液,於35℃水
              浴減壓濃縮至無有機溶媒。將濃縮液(約20mL)通入液/
              液萃取匣,靜置10分鐘,使溶液均勻分散溶液/液萃取匣
              中,以正己烷 100mL分次溶洗濃縮瓶,洗液注入液/液萃
              取匣進行沖提,收集沖提液,於35℃水浴減壓濃縮至剛乾
              ,以正己烷溶解並定容至 5mL,供作淨化用。
    2.5.2 淨化:
      2.5.2.1 包葉菜類、柑桔類、甘蔗類、乾豆類及米類:
              取 2.5.1.1節、 2.5.1.2節、 2.5.1.3節供淨化用溶液1m
              L ,注入預經正己烷10mL潤洗過之矽酸鎂固相萃取匣,以
              5 %乙酸乙酯之之己烷溶液15mL沖提,收集沖提液,於35
              ℃水浴減壓濃縮至剛乾,以正己烷溶解並定容至 2mL,供
              作檢液。
      2.5.2.2 茶類:
              取 2.5.1.4節供淨化用之溶液 1mL,注入預經正己烷10mL
              潤洗過之矽酸鎂固相萃取匣,以正己烷10mL沖洗,棄流出
              液,以 5%乙酸乙酯之正己烷溶液15mL沖提,收集沖提液
              ,於35℃水浴減壓濃縮至剛乾,以正己烷溶解並定容至 2
              mL,供作檢液。
  2.6 鑑別試驗及含量測定:
      精確量取檢液及標準溶液各1μL,分別注入氣相層析儀中,參照下
      列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
      鑑別之,依下列計算式求出檢體中三福林之含量(ppm):
                              C×V×5
      檢體中三福林含量(ppm)=─────
                                  M
      C:由標準曲線求得檢液中三福林之濃度(μg/mL)
      V:檢體經淨化後定容之體積(mL)
      M:取樣分析檢體之重量(g)
      氣相層析測定條件
      層析管溫度:170 ℃
      檢出器溫度:300 ℃
      注入器溫度:250 ℃
      移動相氣體氮氣流速:10mL/min
  備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.02ppm。
        2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。