1.適用範圍:本檢驗方法適用於米類、小葉菜類、根菜類及果菜類中福多
寧(flutolanil;α,α,α-trifluoro-3'-isopropoxy-o-toluanilid)
之檢驗。
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2.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography, GC)
2.1 裝置:
2.1.1 氣相層析儀:
2.1.1.1 檢出器:電子捕獲檢出器(electron capture detector,
ECD)。
2.1.1.2 層析管:DB-5毛細管,內徑 0.53mm×30m,內膜厚度 1.5
μm ,或同級品。
2.1.2 攪拌均質器(Blender):適用於有機溶媒者。
2.1.3 振盪器(Shaker)。
2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
2.2 試藥:丙酮、乙 、正己烷及乙酸乙酯採用殘量留級;氣化鈉及無
水硫酸納採用化學試藥特級;福多寧對照用標準品。
2.3 器具及材料:
2.3.1 抽氣瓶:500 mL。
2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑 11 cm。
2.3.3 濃縮瓶:500 mL、300 mL。
2.3.4 分液漏斗:500 mL。
2.3.5 矽膠固相萃取匣(Silica gel cartridge for solid phase
extraction):1000 mg ,6 mL。
2.4 標準溶液之配製:
取福多寧對照用標準品約 100mg,精確稱定,以正己烷溶解並定容
至 100mL,作為標準原液,使用時再以正己烷稀釋,供作標準溶液
。
2.5 檢液之調製:
2.5.1 萃取:
取切碎之小葉菜類及果菜類約 50g,根菜類約 20g,精確稱定
,加丙酮 150mL,均質一分鐘;若為米類,則取磨碎之檢體約
20 g,加水10mL,靜置二十分鐘後,加丙酮 150mL,均質一分
鐘,分別抽氣過濾,以丙酮洗容器及殘渣,合併濾液,於40℃
水浴減壓濃縮至無丙酮,加10%氯化鈉溶液 100mL於濃縮瓶,
振盪後倒入分液漏斗,以正己烷 100mL洗濃縮瓶,併入分液漏
斗中,振盪萃取一分鐘,靜置分層,收集正己烷層,水層再加
正己烷50mL,振盪萃取一分鐘,靜置分層,合併收集兩次正己
烷層,以無水硫酸鈉脫水。小葉菜類及果菜類合併收集正己烷
層於濃縮瓶中,於40℃水浴減壓濃縮至乾,以正己烷溶解並定
容至10mL;米類及根菜類則合併收集正己烷層於分液漏斗中,
加入正己烷飽和之乙 100mL,振盪萃取一分鐘,靜置分層,
取乙 層於 40 ℃水浴減壓濃縮至乾,以正己烷溶解並定容至
5 mL,供淨化用。
2.5.2 淨化:
取 2.5.1節正己烷定容液 1mL,注入先經正己烷10mL潤洗過之
矽膠固相萃取匣,以正己烷10mL沖洗,續以正己烷:乙酸乙酯
(9:1,v/v) 溶液10mL沖洗,棄流出液,最後以正己烷:乙酸
乙酯(7:3,v/v) 溶液10mL沖提,收集沖提液,以氮氣吹乾,
再以正己烷溶解並定容至 1mL,供作檢液。
2.6 鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各1μL,分別注入氣相層析儀中,參照下
列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
鑑別之,並依標準曲線求出檢體中福多寧之含量(ppm):
10×C×V
檢體中福多寧之含量(ppm)=──────
M
(小葉菜類及果菜類)
5×C×V
=─────(米類及根菜類)
M
C:由標準曲線或波峰面積求得檢液中福多寧之濃度(μg/mL)
V:檢體淨化後定容之體積(mL)
M:取樣分析檢體之重量(g)
氣相層析測定條件:
層析管溫度:210 ℃。
檢出器溫度:260 ℃。
注入器溫度:250 ℃。
移動相氣體氮氣流速:10 mL/min 。
輔助相氣體氮氣流速:50 mL/min 。
備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量果菜類及小葉菜類為0.1ppm,米類
及根菜類為0.2ppm。
2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
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