1 適用範圍:本檢驗方法適用於瓜果類、梨果類及大漿果類等作物中依殺
(etoxazole ;(RS)-5-tert-butyl-2-[2-(2,6-difluorophenyl)-4,5-
dihydro-1,3-oxazol-4-yl]phenetole) 之檢驗。
|
2.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography, GC)。
2.1 裝置:
2.1.1 氣相層析儀:
2.1.1.1 檢出器:氮磷檢出器(nitrogen phosphorous detector,
NPD )。
2.1.1.2 層析管:DB-1701 毛細管,內膜厚度1μm,內徑0.53mm×
30 m或同級品。
2.1.2 攪拌均質器(Blender) :適用於有機溶媒者。
2.1.3 振盪器(Shaker)。
2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
2.2 試藥:丙酮、正己烷及乙酸乙酯均採用殘量級;氯化鈉及無水硫酸
鈉均採用化學試藥特級;依殺對照用標準品。
2.3 器具及材料:
2.3.1 抽氣瓶:500 mL。
2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
2.3.3 濃縮瓶:100 mL、300 mL。
2.3.4 分液漏斗:250 mL。
2.3.5 矽膠固相萃取匣(Silica gel cartridge):6 mL, 500 mg。
2.4 標準溶液之配製:
取依殺 對照用標準品約10mg,精確稱定,以丙酮溶解並定容至10
0 mL,作為標準原液,使用時再以丙酮稀釋至 0.05 . 2.0 μg/mL
,供作標準溶液。
2.5 檢液之調製:
2.5.1 萃取:
取切碎之檢體約 20g,精確稱定,置於攪拌均質器中,加入丙
酮 100mL,高速攪拌 1分鐘,倒入附有濾紙之布赫納漏斗內,
抽氣過濾入抽氣瓶中,以丙酮洗滌殘渣,合併濾液,再以丙酮
定容至 200mL。
取濾液50mL於濃縮瓶中,於40℃以下減壓濃縮至無丙酮,加入
5 %氯化鈉溶液50mL,混合均勻。倒入分液漏斗中,以正己烷
50mL萃取,振盪 1分鐘,靜置分層,收集有機層,水層再以正
己烷40mL同樣操作一次,合併有機層,加入無水硫酸鈉 20g脫
水過濾後,濾液於40℃以下減壓濃縮至乾,殘留物以正己烷:
乙酸乙酯(9:1, v/v)溶液15mL分次溶解,供淨化用。
2.5.2 淨化:
取2.5.1.節淨化用之溶液,注入預先以正己烷10mL潤溼之矽膠
固相萃取匣,收集流出液於試管中,以氮氣吹乾,殘留物再以
丙酮溶解並定容至 1mL,供作檢液。
2.6 鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各1μL,分別注入氣相層析儀中,參照下
列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
鑑別之,並依下列計算式求出檢體中依殺之含量(ppm):
C ×V ×4
檢體中依殺之含量(ppm)=──────
M
C :由標準曲線求得檢液中依殺之濃度(μg/mL)
V :檢體經淨化後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
氣相層析測定條件:
層析管溫度:260 ℃
檢出器溫度:280 ℃
注入器溫度:270 ℃
移動相氣體氮氣流速:6 mL/min
輔助氣體氮氣流速:20 mL/min
燃燒用氣體氫氣流速:4 mL/min
助燃用氣體空氣流速:120 mL/min
備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.005 ppm。
2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
3.以本方法檢出農藥時,應再行確認。
|