法規名稱: 食品中殘留農藥檢驗方法-殺蟲劑依殺松之檢驗
廢止時間: 中華民國102年10月1日

所有條文

1.適用範圍:本檢驗方法適用於包葉菜類中依殺松(isazofos; O-5-chl-
  orol-isopropyl-1H-1,2,4-triazol-3-yl O,O-diethyl phosphoro-th-
  ioate) 之檢驗。

2.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography, GC)
  2.1 裝置:
    2.1.1 氣相層析儀:
      2.1.1.1 檢出器:火焰光度檢出器(flame photometric detector
              , FPD ),附有波長 526 nm 之磷選擇性濾光鏡。
      2.1.1.2 層析管:DB-608毛細管,內膜厚度 0.83μm,內徑0.53mm
              ×30 m,或同級品。
    2.1.2 攪拌均質器(Blender):適用於有機溶媒者。
    2.1.3 振盪器(Shaker)。
    2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
  2.2 試藥:丙酮、乙酸乙酯及正己烷均採用殘量級;氯化鈉及無水硫酸
      鈉均採用化學試藥特級;依殺松對照用標準品。
  2.3 器具及材料:
    2.3.1 抽氣瓶:500 mL。
    2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
    2.3.3 有蓋量筒::250 mL。
    2.3.4 三角燒瓶:250 mL。
    2.3.5 分液漏斗:250 mL。
    2.3.6 濃縮瓶:250 、300 mLgel 。
    2.3.7 矽膠固相萃取匣(Sillica cartridge):6 mL,1000mg。
  2.4 標準溶液之配製:
      取依殺松對照用標準品約 100mg,精確稱定,以丙酮溶解並定容至
      100mL ,作為標準原液,使用時再以丙酮稀釋,供作標準溶液。
  2.5 檢液之調製:
    2.5.1 萃取:
          取切碎之檢體約 50g,精確稱定,置於攪拌均質器中,加入丙
          酮 100mL,高速攪拌 1分鐘,倒入附有濾紙之布赫納漏斗內,
          抽氣過濾入抽氣瓶中,以丙酮洗滌殘渣,合併濾液,再以丙酮
          定容至 200mL。取濾液40mL,於40℃減壓濃縮至無丙酮,加入
          5 %氯化鈉溶液30mL,混合均勻,倒入分液漏斗中,每次以乙
          酸乙酯50mL萃取三次,每次振盪萃取 1分鐘,收集乙酸乙酯層
          ,加入無水硫酸鈉 20g脫水過濾後,於40℃減壓濃縮至乾,殘
          留物以正己烷10mL溶解,供作淨化用。
    2.5.2 淨化:
          取 2.5.1節之淨化用溶液,注入先以正己烷10mL活化之矽膠固
          相萃取匣,棄流出液,再以乙酸乙酯:丙酮(90:10,v/v) 溶
          液10mL沖提,沖提液收集於試管中,以氮氣吹乾,殘留物再以
          丙酮溶解並定容至 1mL,供作檢液。
  2.6 鑑別試驗及含量測定:
      精確量取檢液及標準溶液各1μL,分別注入氣相層析儀中,參照下
      列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
      鑑別之,並依下列計算式求出檢體中依殺松之含量(ppm):
                                  5×C×V
      檢體中之依殺松之含量(ppm)=─────
                                      M
      C:由標準曲線求得檢液中依殺松之濃度(μg/mL)
      V:檢體最化後定容之體積(mL)
      M:取樣分析檢體之重量(g)
      氣相層析測定條件:
      層析管溫度:初溫:170 ℃,2 min。
                  終溫:230 ℃,5 min。
                  溫度上升速率:5 ℃/min。
      檢出器溫度:250 ℃。
      注入器溫度:240 ℃。
      移動相氣體氮氣流速:8 mL/min。
      輔助氣體氮氣流速:20 mL/min。
      燃燒用氣體氫氣流速:75 mL/min。
      助燃用氣體空氣流速: 100 mL/min。
  備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為0.001ppm。
        2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。