法規名稱: 食品中殘留農藥檢驗方法-殺蟲劑得福隆之檢驗
廢止時間: 中華民國102年10月1日

所有條文

1.適用範圍:本檢驗方法適用於包葉菜類、小葉菜類、豆菜類、瓜菜類、
  果菜類及根菜類等中得福隆( teflubenzuron; 1-〔3, 5-dichloro-2,
  4-difluoro-phenyl〕-3-〔2, 6-difluorobenzoyl〕urea)之檢驗。

2.檢驗方法:高效液相層析法(high performance liquid chromatogra-
  phy, HPLC)
  2.1 裝置:
    2.1.1 高效液相層析儀:
      2.1.1.1 檢出器:具有 254nm波長之紫外光檢出器。
      2.1.1.2 層析管:Inertsil ODS-2, 5 mm, 內徑4.0mm ×25cm,或
              同級品。
    2.1.2 攪拌均質器(Blender)。
    2.1.3 振盪器(Shaker)。
    2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
  2.2 試藥:丙酮、二氯甲烷及正己烷採用殘量級;乙  採用液相層析級
      ;氯化鈉及無水硫酸鈉採用化學試藥特級;得福隆對照用標準品。
  2.3 器具及材料:
    2.3.1 抽氣瓶:500 mL。
    2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
    2.3.3 分液漏斗:250 mL。
    2.3.4 濃縮瓶:100 mL、250 mL、500 mL。
    2.3.5 濾膜:孔徑 0.45 mm,polyvinylidene difluoride 材質。
    2.3.6 矽膠固相萃取匣(Sep-pak silica cartridge):690 mg。
  2.4 移動相溶液之調製:
      乙  與去離子水以 53:47(v/v) 之比例混勻後以濾膜過濾,取濾
      液作為移動相溶液。
  2.5 標準溶液之配製:
      取得福隆對照用標準品約 100mg,精確稱定,以丙酮溶解並定容至
      100mL ,作為標準原液,使用時再以丙酮稀釋,供作標準溶液。
  2.6 檢液之調製:
    2.6.1 萃取:
          將檢體細切,以攪拌均質器均質後,取約 20g,精確稱定,加
          丙酮 100mL,振搖3~5分鐘,抽氣過濾,並以丙酮80mL洗容器
          及殘渣,合併濾液,於40℃水浴減壓濃縮至無丙酮,加二氯甲
          烷30mL於濃縮瓶,充分振盪後倒入分液漏斗,以飽和氯化鈉溶
          液30mL及去離子水 100mL洗濃縮瓶,倒入分液漏斗中,振搖 1
          分鐘,靜置分層,二氯甲烷層經無水硫酸鈉脫水,收集於濃縮
          瓶中,再以二氯甲烷30mL重複上述步驟萃取一次,合併二氯甲
          烷層,於40℃水浴減壓濃縮至乾,以丙酮:正己烷(5:95,v/v
          )溶液溶解並定容至10mL,供作淨化用。
    2.6.2 淨化:
          取2.6.1.節淨化用溶液 2mL,注入預經丙酮:正己烷(1:9,v/
          v )溶液 5mL及正己烷 5mL潤洗過之矽膠固相萃取匣,以正己
          烷10mL沖洗,流出液棄之,再以丙酮:正己烷(1:9, v/v)溶
          液10mL沖提,收集沖提液於 100mL濃縮瓶,於40℃水浴減壓濃
          縮至乾,以丙酮溶解並定容至 2mL,經濾膜過濾後,供作檢液
          。
  2.7 鑑別試驗及含量測定:
      精確量取檢液及標準溶液各20mL,分別注入高效液相層析儀中,參
      照下列條件進行液相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間
      比較鑑別之,依下列計算式求出檢體中得福隆之含量(ppm):
                                C × V
      檢體中得福隆含量(ppm)=────
                                  M
      C :由標準曲線求得檢液中得福隆之濃度(mg/mL)
      V :檢體淨化前定容之體積(mL)
      M :取樣分析檢體之重量(g)
      高效液相層析測定條件:
      層析管柱:Inertsil ODS-2, 5 mm, 內徑4.0mm×25cm。
      紫外光檢出器:波長 254nm。
      移動相溶液:依 2.4節所調製之溶液。
      移動相流速:1.1 mL/min。
  備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.01ppm。
        2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。