1.適用範圍:本檢驗方法適用於包葉菜類、小葉菜類、豆菜類、瓜菜類、
果菜類及根菜類等中得福隆( teflubenzuron; 1-〔3, 5-dichloro-2,
4-difluoro-phenyl〕-3-〔2, 6-difluorobenzoyl〕urea)之檢驗。
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2.檢驗方法:高效液相層析法(high performance liquid chromatogra-
phy, HPLC)
2.1 裝置:
2.1.1 高效液相層析儀:
2.1.1.1 檢出器:具有 254nm波長之紫外光檢出器。
2.1.1.2 層析管:Inertsil ODS-2, 5 mm, 內徑4.0mm ×25cm,或
同級品。
2.1.2 攪拌均質器(Blender)。
2.1.3 振盪器(Shaker)。
2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
2.2 試藥:丙酮、二氯甲烷及正己烷採用殘量級;乙 採用液相層析級
;氯化鈉及無水硫酸鈉採用化學試藥特級;得福隆對照用標準品。
2.3 器具及材料:
2.3.1 抽氣瓶:500 mL。
2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
2.3.3 分液漏斗:250 mL。
2.3.4 濃縮瓶:100 mL、250 mL、500 mL。
2.3.5 濾膜:孔徑 0.45 mm,polyvinylidene difluoride 材質。
2.3.6 矽膠固相萃取匣(Sep-pak silica cartridge):690 mg。
2.4 移動相溶液之調製:
乙 與去離子水以 53:47(v/v) 之比例混勻後以濾膜過濾,取濾
液作為移動相溶液。
2.5 標準溶液之配製:
取得福隆對照用標準品約 100mg,精確稱定,以丙酮溶解並定容至
100mL ,作為標準原液,使用時再以丙酮稀釋,供作標準溶液。
2.6 檢液之調製:
2.6.1 萃取:
將檢體細切,以攪拌均質器均質後,取約 20g,精確稱定,加
丙酮 100mL,振搖3~5分鐘,抽氣過濾,並以丙酮80mL洗容器
及殘渣,合併濾液,於40℃水浴減壓濃縮至無丙酮,加二氯甲
烷30mL於濃縮瓶,充分振盪後倒入分液漏斗,以飽和氯化鈉溶
液30mL及去離子水 100mL洗濃縮瓶,倒入分液漏斗中,振搖 1
分鐘,靜置分層,二氯甲烷層經無水硫酸鈉脫水,收集於濃縮
瓶中,再以二氯甲烷30mL重複上述步驟萃取一次,合併二氯甲
烷層,於40℃水浴減壓濃縮至乾,以丙酮:正己烷(5:95,v/v
)溶液溶解並定容至10mL,供作淨化用。
2.6.2 淨化:
取2.6.1.節淨化用溶液 2mL,注入預經丙酮:正己烷(1:9,v/
v )溶液 5mL及正己烷 5mL潤洗過之矽膠固相萃取匣,以正己
烷10mL沖洗,流出液棄之,再以丙酮:正己烷(1:9, v/v)溶
液10mL沖提,收集沖提液於 100mL濃縮瓶,於40℃水浴減壓濃
縮至乾,以丙酮溶解並定容至 2mL,經濾膜過濾後,供作檢液
。
2.7 鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各20mL,分別注入高效液相層析儀中,參
照下列條件進行液相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間
比較鑑別之,依下列計算式求出檢體中得福隆之含量(ppm):
C × V
檢體中得福隆含量(ppm)=────
M
C :由標準曲線求得檢液中得福隆之濃度(mg/mL)
V :檢體淨化前定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
高效液相層析測定條件:
層析管柱:Inertsil ODS-2, 5 mm, 內徑4.0mm×25cm。
紫外光檢出器:波長 254nm。
移動相溶液:依 2.4節所調製之溶液。
移動相流速:1.1 mL/min。
備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.01ppm。
2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
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