1.適用範圍:本檢驗方法適用於柑桔類及葉菜類中芬諾克( fenoxycarb;
ethyl 2-4-phenoxyphenoxy ethylcarbamate) 之檢驗。
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2.檢驗方法:高效液相層析法(high performance liquid chromatogra-
phy, HPLC )。
2.1 裝置:
2.1.1 高效液相層析儀:
2.1.1.1 檢出器:具有 254nm波長之紫外光檢出器。
2.1.1.2 層析管:YMC-Pack,ODS-AM,5μm,內徑 4.6mm×25cm,
或同級品。
2.1.2 攪拌均質器(Blender):適用於有機溶媒者。
2.1.3 振盪器(Shaker)。
2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
2.2 試藥:丙酮、正己烷、甲醇、乙 及乙酸乙酯採用殘量級;氯化鈉
及無水硫酸鈉採用化學試藥特級;芬諾克對照用標準品。
2.3 器具及材料:
2.3.1 抽氣瓶:500 mL。
2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
2.3.3 濃縮瓶:500 mL、250 mL。
2.3.4 分液漏斗:250 mL。
2.3.5 矽酸鎂固相萃取匣(Florisil cartridge for solid phase
extraction):1000 mg ,6 mL。
2.3.6 濾膜:孔徑 0.45μm,polyvinylidene difluoride 材質。
2.4 移動相溶液之配製:
乙 與水以55:45(v/v)之比例混合後,以濾膜過濾,取濾液作為
移動相溶液。
2.5 標準溶液之配製:
取芬諾克對照用標準品約 100mg,精確稱定,以甲醇溶解並定容至
100 mL,作為標準原液,使用時再以甲醇稀釋,供作標準溶液。
2.6 檢液之調製:
2.6.1 萃取:
取切碎之檢體約 50g,精確稱定,加丙酮 150mL,均質一分鐘
,抽氣過濾,並以丙酮洗容器及殘渣,合併濾液,於35℃水浴
減壓濃縮至無丙酮,加入10%氯化鈉溶液50mL於濃縮瓶,振盪
後倒入分液漏斗,以正己烷50mL洗濃縮瓶,苳入分液漏斗中,
振盪萃取一分鐘,靜置分層,收集正己烷層,水層再加正己烷
50mL,振燙萃取一分鐘,靜置分層,合併收集兩次正己烷層,
以無水硫酸鈉脫水,於35℃水浴減壓濃縮至乾,再以乙酸乙酯
溶解並定容至 5mL,供淨化用。
2.6.2 淨化:
取 2.6.1節之乙酸乙酯定容液 0.5mL,加正己烷 9.5mL,混合
均勻,注入先經 100%乙酸乙酯之正己烷溶液10mL潤洗過之矽
酸鎂固相萃取匣,以15%乙酸乙酯之正己烷溶液10mL沖提,收
集沖提液,以氮氣吹乾,再以甲醇溶解並定容至 0.5mL,供作
檢液。
2.7 鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各20μL ,分別注入高效液相層析儀中,
參照下列條件進行液相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時
間比較鑑別之,並依標準曲線求出檢體中芬諾克之含量( ppm):
10×C×V
檢體中芬諾克之含量(ppm)=──────
M
C:由標準曲線或波峰面積求得檢液中芬諾克之濃度(μg/mL)
V:檢體淨化後定容之體積(mL)
M:取樣分析檢體之重量(g)
高效液相層析測定條件:
層析管柱:YMC-Pack,ODS-AM,5μm,內徑4.6mm×25cm。
紫外光檢出器:波長 254nm。
移動相溶液:依 2.4節所調製之溶液。
移動相流速:1.0 mL/min。
備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.1 ppm。
2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
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