法規名稱: 食用油脂中總極性化合物之檢驗方法
時間: 中華民國100年1月25日

所有條文

1. 適用範圍:本檢驗方法適用於食用油脂中總極性化合物之檢驗。
2. 檢驗方法:檢體經矽膠管柱層析(column chromatography)後,乾燥
   稱重之方法。 
2.1  裝置:
2.1.1  減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
2.1.2  烘箱:附有自動溫度調節,溫差在 ± 1℃以內者。 
2.1.3  紫外光燈箱。 
2.2    試藥:石油醚採用層析級;正己烷、乙醚及醋酸均採用化學試藥
       級。 
2.3    器具及材料: 
2.3.1  濾紙。 
2.3.2  疏水性濾紙。 
2.3.3  濃縮瓶:250 mL。 
2.3.4  容量瓶:50 mL。 
2.3.5  乾燥器。 
2.3.6  玻璃層析管:內徑2.1 × 45 cm,含150mL杯體及可控制流速之閥
       門。 
2.3.7  脫脂棉花。 
2.3.8  矽膠:0.063~0.2 mm。 
2.3.9  海砂:經酸洗及鍛燒,試藥級。 
2.3.10 薄層層析板:矽膠,厚度0.25 mm,20 × 20 cm。 
2.3.11 毛細管。 
2.3.12 玻璃展開槽。 
2.4    沖提液之配製: 
       石油醚:乙醚以87:13(v/v)之比例混合,臨用時配製。 
2.5    展開溶液之配製: 
       石油醚:乙醚:醋酸以70:30:2(v/v/v)之比例混合,臨用時配
       製。 
2.6    矽膠管柱之製備: 
       矽膠於160℃乾燥4小時,置於乾燥器冷卻後,取95 g,加去離子
       水5 g,混勻備用。使用時取矽膠25 g,加沖提液80 mL混合潤濕
       。於玻璃層析管底部塞入脫脂棉花,加入沖提液6 mL,以玻棒將
       棉花中空氣擠出。緩慢注入預經潤濕之矽膠,於矽膠上部再小心
       加入海砂4 g,並避免攪動矽膠表面。打開玻璃層析管底部閥門
       ,使沖提液流出至液面達矽膠與海砂交界處之上方1 cm為止。 
2.7    檢液之調製: 
2.7.1  液態檢體: 
       檢體以濾紙過濾,含水分時則以疏水性濾紙過濾,取約2.5 g,
       精確稱定,以沖提液定容至50 mL,供作檢液。 
2.7.2  半液態或固態檢體: 
       檢體先緩慢加熱至接近熔點,並避免過度加熱,混勻,過濾,待
       冷卻至微溫,取約2.5 g,精確稱定,加沖提液20 mL,混勻,放
       冷後,以沖提液定容至50 mL,供作檢液。 
2.8    管柱層析: 
       取檢液20 mL,緩慢注入矽膠管柱,避免攪動矽膠表面。打開底部
       閥門,控制流速為每分鐘2.1~2.5 mL,棄流出液,當液面達矽膠
       與海砂交界處上方時,於矽膠管柱之杯體加入沖提液 150 mL,以
       預經103℃乾燥恆重之濃縮瓶(W0,g) 收集沖提液,再以沖提液
       20 mL清洗矽膠管柱底部外緣,合併沖提液於濃縮瓶中,於60℃減
       壓濃縮後,置於60℃烘箱中乾燥至恆重(W1,g),濃縮瓶中殘留
       物為非極性化合物(W1-W0,g)。為確認矽膠管柱之效能(註)
       ,續以乙醚150 mL沖提,以另一濃縮瓶收集乙醚,於60℃減壓濃
       縮後,置於60℃烘箱中乾燥,濃縮瓶中殘留物為極性化合物。 
註:初次採用本檢驗方法或更換層析用矽膠廠牌時,為確認矽膠管柱之效
    能,各以正己烷1 mL溶解濃縮瓶中極性化合物及非極性化合物殘留物
    ,分別點於薄層層析板上,風乾後展開,展開高度達8~15 cm後,取
    出風乾,於紫外燈254 nm下照射觀察。非極性化合物與極性化合物應
    完全區隔,其斑點分別位於薄層層析板之遠端及近端。 
2.10  含量測定: 
      檢液中非極性化合物經矽膠管柱分離後稱重,並以下列計算式求得
      檢體中總極性化合物之含量(%): 
                                     M × 2/5-m
      檢體中總極性化合物之含量(%)=------------------×100 
                                       M × 2/5 
         M:取樣分析檢體之重量(g) 
         m:檢體中非極性化合物之重量(W1-W0,g) 
附註:檢體中有影響檢驗結果之物質時,應自行探討。