一、方法概要
本方法係針對各種不同劑型(如粉劑、片劑、粒劑、塊劑、餌劑及其
他劑型等)的硼酸或硼砂環境衛生用藥樣品,以適當的粉碎裝置將樣
品粉碎,再進行樣品之震盪、萃取。將所得之萃液,再利用「薑黃素
比色法」或「感應耦合電漿原子發射光譜法」定量萃液中硼的濃度,
再予換算成環境衛生用藥中硼酸或硼砂之百分比含量( W/W)。
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二、適用範圍
本方法適用於環境衛生用藥各類劑型樣品中硼酸或硼砂有效成分的檢
驗。
已酸化或已稀釋之樣品水溶液,若使用「感應耦合電漿原子發射光譜
法」測定硼元素含量,則需完成方法之相關驗證程序,始可進行樣品
之分析。
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三、干擾
(一)硝酸鹽氮濃度超過 20 mg/L 時,會對硼元素的測定產生干擾。
(二)溶劑、試劑及其他樣品處理過程中所用之器皿,皆可能對樣品分
析造成誤差及/或干擾。為確認檢驗結果的可信度,每次檢驗時
必須進行方法空白分析,證明處理過程中未造成干擾。
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四、設備及材料
(一)天平:可精稱至 0.1mg。
(二)粉碎裝置。
(三)蒸發皿:容量100至150mL,白金或其他不含硼之適當材質製品。
(四)超音波振盪器。
(五)水浴槽:能設定溫度 55± 2℃者。
(六)分光光度計:波長範圍含蓋 540 nm,1cm 或 1cm 以上樣品槽。
(七)定量瓶(聚乙烯或不含硼之適當材質):25mL 及50mL。
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五、試劑(所有試劑應貯存於聚乙烯瓶或不含硼之容器)
(一)試劑水:比電阻 ≧16M -cm之純水。
(二)鹽酸溶液:10﹪( v/v)。
(三)甲酚紅(Cresol red)試紙。
(四)薑黃素試劑:在100 mL量瓶內,溶解0.040g 磨細之薑黃素及5.0
g草酸(H2C2O4‧2H2O)於80mL95%乙醇,加入4.2mL濃鹽酸,以
95%乙醇或異丙醇稀釋至刻度,冷藏於冰箱可穩定約七天。
(五)乙醇或異丙醇,95%。
(六)硼標準儲備溶液:在1,000mL量瓶內,溶解0.5716g無水硼酸(H3
BO3,因硼酸於 105℃乾燥時會損失重量,故使用ACS級硼酸,並
將瓶蓋緊以免吸收水氣,不需乾燥處理)於蒸餾水,稀釋至刻度
;1.0mL相當於 0.1mgB。亦可購買經濃度確認並附保存期限說明
之市售標準儲備溶液。
(七)硼標準溶液:在 1,000mL量瓶內,以試劑水稀釋10.0mL硼儲備溶
液至刻度;1.0mL相當於0.001mgB。
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六、採樣及保存
採樣時應依據採樣檢測目的,採取足夠供給檢測之樣品數量,並應注
意產品之保存期限,避免採取即將過期之樣品;樣品保存期限為該產
品之最長有效期限,若該產品無有效期限之標示,則以 180 天為樣
品最長保存期限。
樣品為包裝完善且密封完整之環境衛生用藥成品時,以原包裝在室溫
保存,唯在包裝拆除後應冷藏保存在 4± 2℃。
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七、步驟
環境衛生用藥樣品之製備,需要依據藥劑包裝樣式與待檢測有效成分
特性而選擇適當之處理方式。
(一)樣品處理及測定
1.包裝拆除處理
樣品直接拆除外包裝或依實際情況適當處理,使得具代表性樣
品。
(1)液劑或漿狀等樣品:經包裝拆除處理後,直接稱取適量樣品
。
(2)片劑、粒劑、塊劑及餌劑等樣品:先將環境衛生用藥藥劑之
外包裝拆除,隨機挑選數個樣品件。再以適當粉碎裝置將樣
品粉碎、研磨,供進行樣品處理。
2.稱取適量樣品(註 1),於適當容器中,以 10%鹽酸溶液使
其溶解,並調整其pH值在0.3至0.4,置入超音波震盪至少30至
60分鐘後,經濾紙過濾,再以試劑水稀釋至 100mL,即得樣品
前處理之萃液(萃液應呈強酸性,pH值在0.3至0.4,以甲酚紅
試紙測定)。
3.以薑黃素比色法執行樣品之測定
(1)精取 1.0 mL 或經適當稀釋之前處理萃液(硼含量為 0.1至
1.0 mg/L ) 置於與製備檢量線相同材質、形狀與大小之蒸
發皿。
(2)加入 4.0mL薑黃素試劑,輕輕晃動旋轉蒸發皿,使皿內物充
分混合,將蒸發皿置於55±2℃之水浴中(註2),蒸發至完
全乾(約80分鐘)。
(3)取出冷卻至室溫,加入約 10mL 95%乙醇,用聚乙烯棒輕輕
攪拌使紅色生成物完全溶解。
(4)將溶液移入 25mL 量瓶,以95%乙醇稀釋至刻度(若溶液混
濁,過濾之);在樣品蒸乾後一小時內,以分光光度計讀取
吸光度,由檢量線求得樣品中硼濃度(mg/L)。再予換算此
環境衛生用藥樣品中硼酸或硼砂之百分比含量(W/W)。
4.、以「感應耦合電漿原子發射光譜法」執行樣品中硼元素含量
之測定,其相關檢測步驟及品管規定,請依據「感應耦合電漿
原子發射光譜法」執行。
(二)檢量線製備
由高濃度至低濃度序列稀釋成至少五組不同濃度(不包含空白)
之硼標準溶液濃度,如:0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L或
其他適當之序列濃度,並依步驟七、(一)3、或4、操作讀取其
吸光度。以標準溶液濃度(mg/L)為X軸,吸光度為Y軸,繪製硼
濃度(mg/L)相對於吸光度之檢量線。
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八、結果處理
由樣品溶液測得之吸光度,代入檢量線可求得溶液中硼濃度(mg/L)
,並依下式計算樣品中硼酸( H3BO3)或硼砂( Na2B4O7‧10.H2O)
之百分比含量( W/W)。
(A/C)×F×V
B (%)=───── × 100%
6
(W×10 )
(A/C)×F×V
E (%)=───── × 100%
6
(W×10 )
B :樣品中含硼酸量
E :樣品中含硼砂量
W :樣品稱重 (g)
V :前處理完成後定量體積 (mL)
F :水浴前處理時樣品稀釋倍數
C :硼酸中硼含量比 (B / H3BO3) =10.811 / 61.772 = 0.175
D :硼砂中硼含量比 (B × 4 / Na2B4O7‧10 H2O)
= (10.811× 4) / (201.077 + 179.950) = 0.113
A :樣品中硼之濃度 (mg/L) =A'× F'
A':由檢量線求得樣品溶液中硼之濃度 (mg/L)
F':上機時樣品稀釋倍數
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九、品質管制
(一)所有試劑空白或基質樣品添加樣品,須進行與真實樣品相同的處
理及分析步驟。
(二)於進行樣品之分析步驟前,分析人員須進行試劑空白分析,以確
認所有器皿及試劑中無干擾物質。執行每批樣品分析時,須同時
進行一方法空白分析,以確認實驗過程無污染。空白樣品之檢測
,必須與樣品之製備及測試步驟相同。
(三)檢量線:檢量線之相關係數應大於或等於 0.995。
(四)空白分析:每十個樣品或每批次樣品至少執行一次空白樣品分析
空白分析值應小於方法偵測極限之二倍。
(五)重覆分析:每十個樣品或每批次樣品至少執行一次重覆分析。
(六)查核樣品分析:每十個或每批次之樣品至少執行一個查核樣品析
。
(七)添加標準品分析:每十個樣品或每批次樣品至少執行一次添加標
準品分析。
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十、精密度與準確度
單一實驗室不同批次(天)配製含硼查核樣品(配製值: 0.50 mg/L
),將樣品經過超音波震盪萃取等前處理步驟檢測後,再以薑黃素比
色法進行分析,其檢測結果見表一。
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十一、參考文獻
(一)行政院環境保護署環境檢驗所,環境衛生用藥檢測方法-樣品
製備法(一), NIEA D901.00B,1999。
(二)行政院環境保護署環境檢驗所,水質檢測方法,水中硼檢測方
法-薑黃素比色法, NIEA W404.51A,2003。
(三)經濟部中央標準局,中國國家標準,CNS 10949N6190, 2001
。
(四)經濟部中央標準局,中國國家標準, CNS 5576K9035,1980。
(五)American Public Health Association,American Water Wor
ks Association.& Water Pollution Control Federation. S
tandard Methods for the Examination of Waterand Wastew
ater,20th.ed. Method 4500-B B. Curcumin Method , Page
4-21~22 APHA ,Washington,D.C,USA,1998.
註 1:檢量線樣品與其他樣品應同時檢測。因待測環境衛生用藥樣
品皆會先告知硼酸 (H3O3) 或硼砂 (Na2B4O7 ‧10 H2O) 之
有效成分百分比含量 (W/W),故可據此稱取合適的樣品量及
預估其大概之樣品稀釋倍數,使樣品待測濃度落在檢量線之
中點附近。
註 2:試劑之濃度、用量及蒸發之溫度、時間等,均需小心控制,
以確保檢驗之正確性。
註 3:本文引用之公告方法之內容及編碼,以環保署最新公告者為
準。
註 4:廢液分類處理原則-依一般無機廢液處理。
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