一、方法概要：
    於封閉系統中，將一份酸加入到固定重量之廢棄物，所產生的氣體被
    收集於氣體洗滌瓶內，然後定量待測物。定量硫化物的方法是用酸可
    溶性與酸不可溶性硫化物之檢測方法（NIEAR 408.20c）。

二、適用範圍：
  （一）本方法適用於氫離子濃度指數於 2.0至12.5間會產生有毒氣體之
        廢棄物中硫化氫檢測。
  （二）本方法可供測定廢棄物與酸溶液接觸時之硫化氫比釋放率（ the
        specific release rate）。

三、干擾：
    干擾未被測定。

四、設備（見圖）：
  （一）圓底燒瓶：500mL，三頸具24/40玻璃磨砂圓接頭。
  （二）氣體洗滌瓶：50mL定容並加以校正。
  （三）攪拌裝置：約可達30rpm 。可以是旋轉磁石和攪拌棒之組合或是
        由上方之馬達所驅動之螺旋攪拌器。
  （四）添加漏斗：具壓力均衡管和24/40 玻璃磨砂圓接頭及鐵氟龍套筒
        。
  （五）撓管（flexible tubing）：用於連接氮氣供給至裝置。
  （六）水壓幫浦或油壓幫浦供應氮氣：具有兩段調節器。
  （七）轉動式流量計：以監控氮氣流速。
  （八）天平：能夠秤重至0.1mg。

五、試劑：
  （一）在本方法所有實驗中須使用試藥級的化學藥品。
  （二）不含有機物試劑水：方法中所用的不含有機物之試劑水，是指試
        劑水中干擾物之濃度低於方法中待檢測物之偵測極限，此類試劑
        中可將自來水經由約450g活性碳吸附床去除水中有機物而得，或
        亦可由純水製造系統製造而得到不含有機物之去離子水。
  （三）硫酸，0.01 N：加 2.8mL 濃硫酸至試劑水中並稀釋至1L，取100
        mL此溶液再稀釋至1L以配製0.01 N 之硫酸。
  （四）硫化物標準溶液：溶解4.02g 之硫化鈉（Na2S‧9H2O）於1L試劑
        水中。此溶液中之硫化氫濃度為 570mg/L。稀釋此貯存液以涵蓋
        分析所必需的範圍（100至570mg/L）。
  （五）氫氧化鈉溶液，1.25 N：溶解50g 氫氧化鈉於試劑水中並以試劑
        水稀釋至1L。
  （六）氫氧化鈉溶液，0.25 N：以試劑水稀釋200lmL 的1.25 N 氫氧化
        鈉溶液至1L。

六、採樣與保存：
  （一）樣品採集時應儘量減少暴露於空氣中，將含或疑似含硫化物之廢
        棄物樣品，完全裝滿於樣品瓶內，排除所有的瓶端空間，並用塞
        子塞住。
  （二）建議硫化物廢棄物樣品應儘快地分析測試。雖然樣品可籍由以強
        鹼調整其 pH 至 12 並加入醋酸鋅而保存，然而此舉將造成樣品
        的稀釋，增加其離子強度，並可能會改變樣品的某些理化特性，
        進而可能影響硫化氫的釋放比率。樣品之儲存應避光冷藏。
  （三）本實驗測試過程應該在通風的抽風櫃中進行。

七、步驟：
  （一）取 500mL 0.25 N 氫氣化鈉溶液至已校正之氣體洗滌瓶中，並以
        試劑水稀釋至適當體積。
  （二）封閉系統並使用轉動式流量計調整氮氣流速，流速應為60mL/min
        。
  （三）加入10g 欲測試之廢棄物至圓底燒瓶中。
  （四）將氮氣通入，並添加足量之硫酸將燒瓶裝至半滿。開始三十分鐘
        之測試時期。
  （五）當酸進入圓底燒瓶時開始攪拌。整個測試期間攪拌速度必須保持
        不變。（註1 ）
  （六）經三十分鐘之後，關閉氮氧並分開氣體洗滌瓶。以酸可溶性與酸
        不可溶性硫化物之檢測方法（ NIEA R408.20C）之第七（四）節
        開始來測定氣體洗滌瓶中硫化物的量。
  （七）以下列各步驟代替酸可溶性與酸不可溶性硫化物之檢測方法（NI
        EAR 408.20C 之第七（四）2.節：在著手進行之前捕集溶液之pH
        值必須調整至2 。以6N之鹽酸溶液滴定一小部份的捕集溶液至pH
        值2 的終點，並據以計算酸化全部氣體洗滌瓶溶液所需要的鹽酸
        溶液量。將原先取出滴定酸化的一小部份的捕集溶液與所有的酸
        化氣體洗滌瓶溶液合併。
註 1：攪拌速度不應太快以避免造成漩渦。

八、結果處理：
    使用下列各項參數計算硫化氫的比釋放率：
    Ｘ＝稀釋氣體洗滌瓶溶液中硫化氫的濃度（mg/L）（從此酸可溶性與
    酸不可溶性硫化物之檢測方法（NIEA R408.20C）得到）。
    Ｌ＝氣體洗滌瓶中溶液之體積（L）
    Ｗ＝所用之廢棄物樣品重量（kg）
    Ｓ＝測量的時間（秒）＝停止通氮氣時間－開始通氮氣時間
    Ｒ＝比釋放率（mg/kg\秒）＝（Ｘ×Ｌ）／（Ｗ×Ｓ）
    可釋出硫化氫（mg/kg）＝Ｒ×Ｓ

九、品質管制：
    系統之操作可用硫化物標準溶液（參考五（四）節）查核及確認。使
    用標準溶液當做樣品執行操作步驟，並測定回收百分率。基於實驗室
    已往的數據以評估標準品回收率。

十、精密度與準確度：
    略。

十一、參考資料：
    （一）U.S. EPA. Test Methods for Evaluating Solid Waste,Phys
          ical/Chemical Methods, Chapter Seven "Introduction and
          Regulatory Definitions", Sec. 7.3.4.2  "Test Method to
          Determine Hydrogen Sulfide Released from Wastes".Revis
          ion 2. September 1994.
    （二）U.S. EPA. Test Methods for Evaluating Solid Waste,Phys
          ical/Chemical Methods, Method 9030A "Acid-SolubleAnd A
          cid-Insoluble Sulfide". Revision 1. July 1992.
    （三）U.S. EPA. Test Methods for Evaluating Solid Waste,Phys
          ical/Chemical Methods, Chapter One "Quality Control ".
          Revision 1. July 1992.