法規資訊

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法規名稱: 食品中殘留農藥檢驗方法-殺菌劑扶吉胺之檢驗
廢止時間: 中華民國104年4月28日

所有條文

1.適用範圍:本檢驗方法適用於柑桔類及梨果類中扶吉胺(fluazinam; 3
  -chloro-N-(3-chloro-5-trifluoromethyl-2-pyridyl)-1,α,α,α-
  2,6-dinitro-p-toluidine) 之檢驗。

2.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography,GC)。
  2.1 裝置:
    2.1.1 氣相層析儀:
      2.1.1.1 檢出器:電子捕獲檢出器(electron capture detector,
              ECD )。
      2.1.1.2 層析管:DB-608毛細管,內徑0.53mm×30m ,內膜厚度0.
              83 μm,或同級品。
    2.1.2 攪拌均質器(Blender):適用於有機溶媒者。
    2.1.3 振盪器(Shaker)。
    2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary  evaporator)。
  2.2 試藥:甲醇、正己烷及乙醚採用殘量級;冰醋酸、鹽酸及無水硫酸
      鈉採用化學試藥特級;扶吉胺對照用標準品。
  2.3 器具及材料:
  2.3.1 濃縮瓶:500 mL。
  2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
  2.3.3 抽氣瓶:500 mL。
  2.3.4 分液漏斗:500 mL。
  2.3.5 矽酸鎂固相萃取匣(Florisil cartridge for solid extractio
        n):1000mg,6 mL。
  2.4 標準溶液之配製:
      取扶吉胺對照用標準品約 100mg,精確稱定,以正己烷溶解並定容
      至 100mL,作為標準原液,使用時再以正己烷稀,供作標準溶液。
  2.5 檢液之調製:
  2.5.1 萃取:
        取切碎之檢體約 20g,精確稱定,加甲醇 150mL,再加冰醋 2mL
        ,混合均勻,均質一分鐘,抽氣過濾,並以甲醇洗容器及殘渣,
        合併濾液於分液漏斗,加入 0.2 N鹽酸溶液 150mL及正己烷 100
        mL,振盪萃取一分鐘,靜置分層,收集正己烷層,水層再加正己
        烷50mL,振盪萃取一分鐘,靜置分層,合併收集正己烷層,以無
        水硫酸鈉脫水,於40℃水浴減壓濃縮至乾,以正己烷溶解並定容
        至 1mL,供淨化用。
  2.5.2 淨化:
        取 2.5.1節之正己烷定容液0.25mL,注入先經正己烷 5mL潤洗過
        之矽酸鎂固相萃取匣,以正己烷10mL沖洗,棄流出液,續以20%
        乙醚之正己烷溶液20mL沖提,收集沖提液,以氮氣吹乾,再以正
        己烷溶解並定容至 1mL,供作檢液。
  2.6 鑑別試驗及含量測定:
      精確量取檢液及標準溶液各1μL,分別注入氣相層析儀中,參照下
      列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
      鑑別之,並依標準曲線求出檢體中扶吉胺之含量(ppm):

                                 4×C×V
      檢體中扶吉按之含量(ppm)=─────
                                    M

      C:由標準曲線或波峰面積求得檢液中扶吉胺之濃度(μg/mL)
      V:檢體淨化後定容之體積(mL)
      M:取樣分析檢體之重量(g)
      氣相層析測定條件:
      層析管溫度:220 ℃。
      檢出器溫度:280 ℃。
      注入器溫度:250 ℃。
      移動相氣體氮氣流速:10 mL/min。
      輔助相氣體氮氣流速:50 mL/min。
      備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.02ppm。
            2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。