法規名稱: 食品中殘留農藥檢驗方法-殺 劑阿納寧之檢驗
廢止時間: 中華民國104年4月28日

所有條文

1.適用範圍:本檢驗方法適用於茶類作物中阿納寧(acrinathrin ;(S)-
  α-cyano-3-phenoxybenzyl(Z)-(1R,3S)-2,2-dimethyl-3-[2-(2,2,2
  -trifluoro-1-trifluoromethylethoxycarbonyl)vinyl]cyclopropane-
  carboxylate) 之檢驗。

2.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography, GC)。
  2.1 裝置:
    2.1.1 氣相層析儀:
      2.1.1.1 檢出器:電子捕獲檢出器(electron capture detector,
              ECD )。
      2.1.1.2 層析管:DB-608毛細管,內膜厚度0.83μm ,內徑0.53mm
              ×30 m,或同級品。
    2.1.2 攪拌均質器(Blender):適用於有機溶媒者。
    2.1.3 振盪器(Shaker)。
    2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
  2.2 試藥:丙酮、正己烷、乙醚及乙酸乙酯均採用殘量級;氯化鈉及無
      水硫酸鈉均採用化學試藥特級;阿納寧對照用標準品。
  2.3 器具及材料:
    2.3.1 抽氣瓶:250 mL。
    2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
    2.3.3 共栓量筒:500 mL。
    2.3.4 分液漏斗:125 mL。
    2.3.5 濃縮瓶:300 mL。
    2.3.6 矽膠固相萃取匣(Silica gel cartridge):6 mL, 1000mg。
  2.4 標準溶液之配製:
      取阿納寧對照用標準品約10mg,精確稱定,以丙酮溶解並定容至10
      0 mL,作為標準原液,使用時再以丙酮稀釋至 0.05 . 4.0 μg/mL
      ,供作標準溶液。
  2.5 檢液之調製:
    2.5.1 茶粉(註):
      2.5.1.1 萃取:
              取檢體約1g,精確稱定,置於攪拌均質器中,加入去離子
              水 3mL,靜置30分鐘,加入丙酮40mL,高速攪拌 1分鐘,
              倒入附有濾紙之布赫納漏斗內,抽氣過濾入抽氣瓶中,以
              丙酮洗滌殘渣,合併濾液於濃縮瓶中,於40℃以下減壓濃
              縮至無丙酮,加入 5%氯化鈉溶液25mL,振盪後倒入分液
              漏斗,再每次以乙酸乙酯20mL萃取二次,每次振盪 1分鐘
              ,收集乙酸乙酯層,加入無水硫酸鈉 15g脫水過濾後,於
              40℃以下減壓濃縮至乾,殘留物以正己烷:乙醚(3:1,v/
              v )溶液15mL分次溶解,供淨化用。
      2.5.1.2 淨化:
              取2.5.1.1.節供淨化用之溶液,注入預先以正己烷10mL潤
              溼之矽膠固相萃取匣,收集流出液於試管中,以氮氣吹乾
              ,再以丙酮溶解並定容至 5mL,供作檢液。
              註:茶粉是指類似抹茶之類。
    2.5.2 茶(註):
          取茶乾(註)檢體約6g,精確稱定,置於攪拌均質器中,加入
          沸水 360mL,靜置30分鐘後,以玻璃棉過濾茶渣,濾液移入共
          栓量筒中,以去離子水定容至 360mL。取其45mL置於分液漏斗
          中,加入 5%氯化鈉溶液25mL,混合均勻,再每次以乙酸乙酯
          50mL萃取二次,每次振盪 1分鐘,收集乙酸乙酯層,以無水硫
          酸鈉 20g脫水過濾,濾液於40℃以下減壓濃縮至乾,殘留物以
          丙酮溶解並定容至 5mL,供作檢液。
          註:茶是指茶水,茶乾是指茶葉。
  2.6 鑑別試驗及含量測定:
      精確量取檢液及標準溶液各1μL,分別注入氣相層析儀中,參照下
      列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
      鑑別之,並依下列計算式求出檢體中阿納寧之含量(ppm):

                                  C ×V ×F
      檢體中阿納寧之含量(ppm)=─────
                                     M

      C :由標準曲線求得檢液中阿納寧之濃度(μg/mL)
      V :檢體經淨化後定容之體積(mL)
      M :取樣分析檢體之重量(g)
      F :稀釋係數,茶粉之 F為 1,茶之 F為 8
      氣相層析測定條件:
      層析管溫度:240 ℃
      檢出器溫度:300 ℃
      注入器溫度:260 ℃
      移動相氣體氮氣流速:6 mL/min
      輔助氣體氮氣流速:30 mL/min
      備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.1 ppm。
            2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
            3.以本方法檢出農藥時,應再行確認。