1.適用範圍:本檢驗方法適用於雜糧類作物中護汰芬( flutriafol;(RS
)-2,4'-difluoro-α-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)benzhydryl a-
lcohol)之檢驗。
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2.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography, GC)。
2.1 裝置:
2.1.1 氣相層析儀:
2.1.1.1 檢出器:氮磷檢出器(nitrogen phosphorous detector,
NPD )。
2.1.1.2 層析管:DB-1701 毛細管,內膜厚度1μm,內徑0.53mm×
30m,或同級品。
2.1.2 攪拌均質器(Blender):適用於有機溶媒者。
2.1.3 振盪器(Shaker)。
2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
2.2 試藥:丙酮、甲醇、正己烷、乙酸乙酯及乙均採用殘量級;氨水採
用化學試藥特級;護汰芬對照用標準品。
2.3 乙 :pH 9.0去離子水(7:3, v/v)溶液之調製:
取以10%氨水調整pH值至 9.0之去離子水30m 及乙 70mL,混合均
勻。
2.4 器具及材料:
2.4.1 抽氣瓶:500 mL。
2.4.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
2.4.3 濃縮瓶:100 mL。
2.4.4 C18 固相萃取匣(C18 cartridge):6 mL, 500 mg。
2.4.5 矽酸鎂固相萃取匣(Florisil cartridge):6 mL, 1000mg。
2.5 標準溶液之配製:
取護汰芬對照用標準品約10mg,精確稱定,以丙酮溶解並定容至10
0 mL,作為標準原液,使用時再以丙酮稀釋至 0.05~2.0μg/mL,
供作標準溶液。
2.6 檢液之調製:
2.6.1 萃取:
取切碎檢體約 20g,精確稱定,置於攪拌均質器中,加入乙
:pH 9.0去離子水(7:3, v/v)溶液 100mL,高速攪拌 1分鐘
,倒入附有濾紙之布赫納漏斗內,抽氣過濾入抽氣瓶中,以乙
:pH 9.0去離子水(7:3, v/v)溶液洗滌殘渣,合併濾液,
再以乙 :pH 9.0去離子水(7:3, v/v)溶液定容至 200mL。
取濾液50mL,於40℃以下減壓濃縮至無乙 ,供淨化用。
2.6.2 淨化:
取 2.6.1節供淨化用之溶液,注入預先以pH 9.0去離子水10mL
及甲醇10mL潤溼之 C18固相萃取匣,棄流出液,將固相萃取匣
抽乾。
再以乙酸乙酯10mL沖提,收集沖提液於試管中,以氮氣吹乾。
殘留物以丙酮:正己烷(1:19, v/v) 溶液10mL分次溶解,注
入預先以正己烷 10mL 潤溼之矽酸鎂固相萃取匣,棄流出液,
將固相萃取匣抽乾。以丙酮:正己烷(1:3, v/v)溶液20mL沖
提,收集沖提液於試管中,以氮氣吹乾,殘留物再以丙酮溶解
並定容至 1mL,供作檢液。
2.7 鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各1μL,分別注入氣相層析儀中,參照下
列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
鑑別之,並依下列計算式求出檢體中護汰芬之含量(ppm):
C ×V ×4
檢體中護汰芬之含量(ppm)=──────
M
C :由標準曲線求得檢液中護汰芬之濃度(μg/mL)
V :檢體經淨化後定容之體積(mL)
M :取樣分析檢體之重量(g)
氣相層析測定條件:
層析管溫度:250 ℃
檢出器溫度:260 ℃
注入器溫度:255 ℃
移動相氣體氮氣流速:6 mL/min
輔助氣體氮氣流速:20 mL/min
燃燒用氣體氫氣流速:4 mL/min
助燃用氣體空氣流速:120 mL/min
備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為0.01 ppm。
2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
3.以本方法檢出農藥時,應再行確認。
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