法規名稱: 食品中殘留農藥檢驗方法-殺菌劑護汰芬之檢驗
廢止時間: 中華民國102年10月1日

所有條文

1.適用範圍:本檢驗方法適用於雜糧類作物中護汰芬( flutriafol;(RS
  )-2,4'-difluoro-α-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)benzhydryl a-
  lcohol)之檢驗。

2.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography, GC)。
  2.1 裝置:
    2.1.1 氣相層析儀:
      2.1.1.1 檢出器:氮磷檢出器(nitrogen phosphorous detector,
              NPD )。
      2.1.1.2 層析管:DB-1701 毛細管,內膜厚度1μm,內徑0.53mm×
              30m,或同級品。
    2.1.2 攪拌均質器(Blender):適用於有機溶媒者。
    2.1.3 振盪器(Shaker)。
    2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
  2.2 試藥:丙酮、甲醇、正己烷、乙酸乙酯及乙均採用殘量級;氨水採
      用化學試藥特級;護汰芬對照用標準品。
  2.3 乙  :pH 9.0去離子水(7:3, v/v)溶液之調製:
      取以10%氨水調整pH值至 9.0之去離子水30m 及乙  70mL,混合均
      勻。
  2.4 器具及材料:
    2.4.1 抽氣瓶:500 mL。
    2.4.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
    2.4.3 濃縮瓶:100 mL。
    2.4.4 C18 固相萃取匣(C18 cartridge):6 mL, 500 mg。
    2.4.5 矽酸鎂固相萃取匣(Florisil cartridge):6 mL, 1000mg。
  2.5 標準溶液之配製:
      取護汰芬對照用標準品約10mg,精確稱定,以丙酮溶解並定容至10
      0 mL,作為標準原液,使用時再以丙酮稀釋至 0.05~2.0μg/mL,
      供作標準溶液。
  2.6 檢液之調製:
    2.6.1 萃取:
          取切碎檢體約 20g,精確稱定,置於攪拌均質器中,加入乙
          :pH 9.0去離子水(7:3, v/v)溶液 100mL,高速攪拌 1分鐘
          ,倒入附有濾紙之布赫納漏斗內,抽氣過濾入抽氣瓶中,以乙
            :pH 9.0去離子水(7:3, v/v)溶液洗滌殘渣,合併濾液,
          再以乙  :pH 9.0去離子水(7:3, v/v)溶液定容至 200mL。
          取濾液50mL,於40℃以下減壓濃縮至無乙  ,供淨化用。
    2.6.2 淨化:
          取 2.6.1節供淨化用之溶液,注入預先以pH 9.0去離子水10mL
          及甲醇10mL潤溼之 C18固相萃取匣,棄流出液,將固相萃取匣
          抽乾。
          再以乙酸乙酯10mL沖提,收集沖提液於試管中,以氮氣吹乾。
          殘留物以丙酮:正己烷(1:19, v/v) 溶液10mL分次溶解,注
          入預先以正己烷 10mL 潤溼之矽酸鎂固相萃取匣,棄流出液,
          將固相萃取匣抽乾。以丙酮:正己烷(1:3, v/v)溶液20mL沖
          提,收集沖提液於試管中,以氮氣吹乾,殘留物再以丙酮溶解
          並定容至 1mL,供作檢液。
  2.7 鑑別試驗及含量測定:
      精確量取檢液及標準溶液各1μL,分別注入氣相層析儀中,參照下
      列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
      鑑別之,並依下列計算式求出檢體中護汰芬之含量(ppm):
                                  C ×V ×4
      檢體中護汰芬之含量(ppm)=──────
                                      M
      C :由標準曲線求得檢液中護汰芬之濃度(μg/mL)
      V :檢體經淨化後定容之體積(mL)
      M :取樣分析檢體之重量(g)
      氣相層析測定條件:
      層析管溫度:250 ℃
      檢出器溫度:260 ℃
      注入器溫度:255 ℃
      移動相氣體氮氣流速:6 mL/min
      輔助氣體氮氣流速:20 mL/min
      燃燒用氣體氫氣流速:4 mL/min
      助燃用氣體空氣流速:120 mL/min
  備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為0.01 ppm。
        2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
        3.以本方法檢出農藥時,應再行確認。