1.適用範圍:本檢驗方法適用於乾豆類及瓜果類中得克利(tebuconazole
;(RS)-1-p-chlorophenyl-4,4-dimethyl-3-(1 H-1,2,4-triazol-l-y
-lmethyl)pentan-3-ol)之檢驗。
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2.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography,GC)
2.1 裝置:
2.1.1 氣相層析儀:
2.1.1.1 檢出器:氮磷檢出器(nitrogen phosphorous detector,
NPD )。
2.1.1.2 層析管:CP-Sil 8CD毛細管,內徑 0.53mm×30m,內膜厚
度0.83 μm,或同級品。
2.1.2 攪拌均質器(Blender):適用於有機溶媒者。
2.1.3 振盪器(Shaker)。
2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
2.1.5 烘箱(Oven):通風式,溫度可達 130℃以上者。
2.2 試藥:丙酮、乙、正己烷、二氯甲烷及乙酸乙酯採用殘量級;氯
化納及無水硫酸鈉採用化學試藥特級;得克利對照用標準品。
2.3 器具及材料:
2.3.1 抽氣瓶:500 mL。
2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
2.3.3 濃縮瓶:300 mL。
2.3.4 分液漏斗:500 mL。
2.3.5 矽膠固相萃取匣(Silicagel cartridge for solid phase ex
traction):1000 mg ,6 mL。
2.4 標準溶液之配製:
取得克利對照用標準品約 100mg,精確稱定,以丙酮溶解並定容至
100mL ,作為標準原液,使用時再以丙酮稀釋,供作標準溶液。
2.5 檢液之調製:
2.5.1 萃取:
2.5.1.1 乾豆類:
取磨碎之乾豆類約 20g,精確稱定,加水20mL,靜置十分
鐘,加乙 150mL,均質一分鐘,抽氣過濾,並以乙 洗
容器及殘渣,合併濾液,倒入有蓋量筒,再以乙 定容至
240 mL。取濾液 120mL倒入分液漏斗中,加經乙 飽和之
正己烷50mL,振盪一分鐘,靜置分層,收集乙 層,以經
處理之無水硫酸鈉脫水(註),於40℃水浴減壓濃縮至乾
,再以正己烷溶解並定容至 5mL,供淨化用。
註:取無水硫酸鈉250g,以乙 100mL洗後,於 100℃烘
乾。
2.5.1.2 瓜果類:
取切碎之瓜果類約 50g,精確稱定,加丙酮 120mL,均質
一分鐘,抽氣過濾,並以丙酮洗容器及殘渣,合併濾液,
於40℃水浴減壓濃縮至無丙酮,加 5%氯化鈉溶液 150mL
於濃縮瓶,振盪後倒入分液漏斗,以二氯甲烷 100mL洗濃
縮瓶,併入分液漏斗中,振盪萃取一分鐘,靜置分層,收
集二氯甲烷層,水層再加二氯甲烷50mL,振盪萃取一分鐘
,靜置分層,合併收集兩次二氯甲烷層,以無水硫酸鈉脫
水,於40℃水浴減壓濃縮至乾,以正己烷溶解並定容至 5
mL,供淨化用。
2.5.2 淨化:
取 2.5.1.1及 2.5.1.2節之正己烷定容液 1mL(乾豆類 2mL)
,注入先經正己烷 5mL潤洗過之矽膠固相萃取匣,以正己烷:
乙酸乙酯(9:1,v/v) 溶液10mL沖洗,棄流出液。瓜果類以正
己烷:乙酸乙酯(1:1,v/v) 溶液10mL沖提,乾豆類則以正己
烷:乙酸乙酯(2:8,v/v) 溶液10mL沖提,收集沖提液,以氮
氫吹乾,再以丙酮溶解並定容至 1mL,供作檢液。
2.6 鑑別試驗及含量測定:
精確量取檢液及標準溶液各1μL,分別注入氣相層析儀中,參照下
列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
鑑別之,並依標準曲線求出檢體中得克利之含量(ppm):
5×C×V
檢體中得克利之含量(ppm)=─────
M
C:由標準曲線或波峰面積求得檢液中得克利之濃度(μg/mL)
V:檢體淨化後定容之體積(mL)
M:取樣分析檢體之重量(g)
氣相層析測定條件:
層析管溫度:初溫:110 ℃,1 min 。
終溫:260 ℃,10 min。
溫度上升速率:10℃/min。
檢出器溫度:280 ℃。
注入器溫度:250 ℃。
移動相氣體氮氣流速:5 mL/min。
輔助相氣體氮氣流速:25 mL/min 。
燃燒用氣體氫氣流速:3.5 mL/min。
助燃用氣體空氣流速: 100 mL/min 。
備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量乾豆類為 0.05ppm,瓜果類為 0.1
ppm。
2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。
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