法規名稱: 食品中殘留農藥檢驗方法-殺蟲劑拜裕松之檢驗
廢止時間: 中華民國102年10月1日

所有條文

1.適用範圍:本檢驗方法適用顧小葉菜類、包葉菜類、瓜菜類、米類、豆
  菜類、果菜類、根菜類及茶類等作物中拜裕松(Quinalphos; O,O-die-
  thyl O-quinoxalin-2-yl-phosphorothioate) 之檢驗。

2.檢驗方法:氣相層析法(gas chromatography, GC)
  2.1 裝置:
    2.1.1 氣相層析儀:
      2.1.1.1 檢出器。火焰先度檢出器(flame photometric detector
              , FPD ),附有波長 526nm之磷選擇性濾光鏡。
      2.1.1.2 層析管:DB-608毛細管,內膜厚度0.83um,內徑0.53mm×
              30m ,或同級品。
    2.1.2 攪拌均質器(Blender):適用於有機溶媒者。
    2.1.3 粉碎機(Grinder)。
    2.1.4 振盪器(Shaker)。
    2.1.5 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
    2.1.6 烘箱:通風式,溫度可達 130℃以上者。
  2.2 試藥:丙酮、二氯甲烷、無水硫酸鈉、正己烷、乙酸乙酯、氯化鈉
      及矽酸鎂(60~100mesh) 均採用化學試藥特級,拜裕檢對照用標
      準品。
  2.3 器具及材料:
    2.3.1 抽氣瓶:500mL。
    2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
    2.3.3 分液漏斗:500mL 。
    2.3.4 濃縮瓶:250mL 、500mL。
    2.3.5 矽酸鎂管柱:於內徑 2.0cm×30cm之玻璃柱,末端鋪玻璃棉,
          先填入無水硫酸鈉2g,再填充已活化之矽酸鎂 10g(註),管
          柱頂端再鋪玻璃棉。
          註:矽酸鎂先以 130℃加熱15小時活化後,置於乾燥器中令卻
              備用。
  2.4 標準溶液之配製:
      取拜裕松對照用標準品約10mg,精確稱定,以丙酮溶解並定容至10
      0 mL,作為標準原液,使用時再以丙酮稀釋至 0.1~5ug/mL,供作
      標準溶液。
  2.5 檢液之調製:
    2.5.1 萃取:
      2.5.1.1 小葉菜類、包葉菜類、瓜菜類、豆菜類、果菜類及根菜類
              :
              根菜類檢體均質後取約 25g,其他檢體均質後取約 50g,
              精確稱定,置於攪拌均質器中,加入丙酮 120mL,高速攪
              拌 1分鐘,倒入附有濾紙之布赫網漏斗內,抽氣過濾入抽
              氣瓶,以丙酮洗容器及殘渣,合併濾液,移入濃縮瓶中,
              於40℃以下浴減壓濃縮至無有機溶媒。加入 5%氯化鈉溶
              液50mL於濃縮瓶中,振盪後倒入分液漏斗,再每次以二氯
              甲烷50mL萃取三次,每次振盪 1分鐘,收集二氯甲烷層,
              以無水硫酸鈉脫水,收集於濃縮瓶,於40℃以下水浴減壓
              濃縮至乾,以正己烷 5mL溶解,供淨化用。
      2.5.1.2 米類:
              取\碄成粉末之檢體約20g,精確稱定,置於攪拌均質器中
              ,加水10mL,靜置20分鐘,加入丙酮 120mL,高速攪拌 1
              分鐘,倒入附有濾紙之布赫納漏斗內,抽氣過濾,並以丙
              酮洗容器及殘渣,合併濾液,移入濃縮瓶中,於40℃以下
              水浴減壓濃縮至無有機溶媒。加入 5%氯化鈉溶液50mL於
              濃縮瓶中,振盪後倒入分液漏斗,再每次以二氯甲烷50mL
              萃取三次,每次振盪 1分鐘,收集二氯甲烷層,以無水硫
              酸鈉脫水,收集於濃縮瓶,於40℃以下水浴減壓濃縮至乾
              ,以正己烷 5mL溶解,供淨化用。
      2.5.1.3 茶類:
              取磨成粉末之檢體約1g,精確稱定,加入去離子水10mL,
              靜置20分鐘,加入丙酮40mL,高速攪拌 1分鐘,倒入附有
              濾紙之布赫網漏斗內,抽氣過濾,並以管峒洗容器及殘渣
              ,合併濾液,移入濃縮瓶中,於40℃以下水浴減壓濃縮至
              無有機溶媒。加入 5%氯化鈉溶液50mL於濃縮瓶中,指盪
              後倒入分液漏斗,再每次以二氯甲烷50mL萃取三次,每次
              振盪 1分鐘,收集二氯甲烷層,以無水硫酸鈉脫水,收集
              於濃縮瓶,於40℃以下水浴減壓濃縮至乾,以正已烷 5mL
              溶解,供淨化用。
    2.5.2 淨化:
          取 2.5.1節供淨化用之溶液,注入預先以正已烷50mL潤濕之矽
          酸鎂管柱,每次以正已烷 5mL洗濃縮瓶二次,合併洗液注入管
          柱,先以正已烷70mL沖洗管柱,棄流出液,再以正已烷:乙酸
          乙酯(1:8,v/v) 溶液 150mL沖提,收集沖提液於濃縮瓶中,
          於40℃以對水浴減壓濃縮至乾,以丙酮溶解並定容至 5mL,供
          作檢液。
  2.6 鑑別試驗及含量測定:
      精確量取檢液及標準溶液各 1uL,分別注入氣相層析儀中,參照下
      列條件進行氣相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
      鑑別之,並依下列計算式求出檢體中拜裕松之含量(ppm):
                              C×V
      檢體中拜裕松含量(ppm)=───
                                M
      C:由標準曲線求得檢液中拜裕松之濃度(ug/mL)
      V:檢體最後經定官之體積(mL)
      M:取樣分析檢體之重量(g)
      氣相層析測定條件:
      層析管溫度:220 ℃
      檢出器溫度:250 ℃
      注入器溫度:240 ℃
      移動相氣體氮氣流速:10mL/min
      燃燒用氣體氫氣流速:75mL/min
      助然用氣體空氣流速:100mL/min
  備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.01ppm。
        2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。