1.適用範圍：本檢驗方法適用於醬油中 3-單氯丙二醇（3-monochloro-1,
  2-propanediol）之檢驗。

2.檢驗方法：氣相層析質譜分析法（gas chromatography/mass spectrom
  etry, GC/MS）
  2.1 裝置：
    2.1.1 氣相層析質譜儀：
      2.1.1.1 檢出器：質譜選擇檢出器（ mass selective detector，
              MSD）
      2.1.1.2 層析管柱：HP-5MS，內徑0.25mm×30m，內膜厚度0.25μm
              或同級品。
    2.1.2 振盪器（Shaker）。
    2.1.3 振燙水浴（Shaker bath）。
    2.1.4 超音波振盪器（Ultrasonics vibrator）。
    2.1.5 減壓濃縮裝置（Rotary evaporator）。
  2.2 試藥：乙酸乙酯及正已烷採用殘量分析級；無水硫酸鈉、氯化鈉及
      七氟丁醯基咪唑（heptafluorobutyryl imidazole，HFBI）採用試
      藥特級，3-單氯丙二醇（3-monochloro-1,2-propanediol，3-MCPD
      ）及1,4-二氯苯（p-dichlorobenzene ，PDCB）對照用標準品。
  2.3 器具及材料：
    2.3.1 萃取淨化管柱：Extrelut NT 20或同級品。
    2.3.2 微量反應瓶：容量 5ml，附 Teflon 螺旋蓋。
    2.3.3 氣密式注射器： 100μL。
    2.3.4 濃縮瓶： 500mL。
  2.4 內部標準溶液之配製：
      取PDCB標準品約 100mg，精確稱定，以正已烷溶解並定容至 100mL
      ，作為內部標準原液，使用時再以正已烷稀釋至濃度為 0.05ppm，
      供作內部標準溶液。
  2.5 標準溶液之配製：
      取3-MCPD標準品約 100mg，精確稱定，以乙酸乙酯溶解並定容至 1
      00mL，作為標準原液。使用時加入內部標準溶液並以正已烷稀釋成
      濃度為 0.025、0.05、 0.1、 0.2、 0.5及1.0ppm（含內部標準品
      0.05 ppm），供作內部標準溶液。
  2.6 衍生化反應
      分別取 2.5節標準溶液 1mL，置於微量反應瓶內，以氣密式注射針
      精確量取 HFBI 50μL加入上述溶液中，於 70℃水浴中振盪加熱20
      分鐘進行衍生化反應，冷卻至室溫後加入去離子水 2mL，振盪30秒
      ，取上層正已烷層，加無水硫酸鈉 300mg脫水，取上層液，供氣相
      層析質譜分析。
  2.7 檢液之調製：
      取檢體約5g，精確稱定，加5M氯化鈉溶液15mL，以超音波振盪15分
      鐘，倒入萃取淨化管柱，靜置15分鐘，以乙酸乙酯 250mL分次沖提
      ，收集沖提液，加無水硫酸鈉 30g脫水，靜置15分鐘，過濾。濾液
      以無水硫酸鈉 50g脫水，再以乙酸乙酯50mL清洗無水硫酸鈉，合併
      濾液與洗液，收集於濃縮瓶，於40℃水浴中減濃縮至約 3mL以乙酸
      乙酯定容至 5mL。再加無水硫酸鈉 300mg脫水，靜置15分鐘，取上
      層液 1mL於微量反應瓶內，以氮氣吹乾，再加內部標準溶液 1ml，
      依 2.6節之步驟進行衍生化反應訴及水洗後，供作檢液。
  2.8 鑑別試驗及含量測定：
      精確量取檢液及標準溶液衍生物各1μL，注入氣相層析質譜儀中，
      參照下列條件進行氣相層析質譜分析，就檢液與標準溶液衍生物所
      得之波峰之滯留時間及質譜圖比較鑑別之，並依標準曲線（註）求
      出檢體中 3-MCPD 之含量（ppm）。
                                  C×V
      檢體中 3-MCPD 含量（ppm）＝───
                                   M
      C ：由標準曲線求得檢液中 3-MCPD 之濃度（μg/mL）
      V ：檢體最後定容之體積（mL）
      M ：取樣分析檢體之重量（g）
      註：分別有3-MCPD-HFBI 衍生物之 m/z 275、m/z 277 及 m/z 453
          離子波峰面積之和與 PDCB 之 m/z 146、m/z 148 及 m/z 113
          離子波峰面積之和，以其比值對 3-MCPD 之濃度（μg/mL）作
          標準曲線。
      氣相層析質譜分析測定條件
      層析管溫度：初溫：50℃
                  職度上升速率：5 ℃/min
                  中溫：100 ℃
                  溫度上升速率：30℃/min
                  終溫：280 ℃，維特 5min
      檢出器溫度：280 ℃
      注入器溫度：250 ℃
      移動相氣體及流速：HE,10psi
      離子化模式：電子撞擊（Electron impact）
      電子游離能：70eV
      偵測模式：Selective Ion Mass（SIM）
      備註：本檢驗方罄之最低檢出限量為 0.01ppm