法規名稱: 食品中殘留農藥檢驗方法-殺蟲劑普滅克之檢驗
廢止時間: 中華民國102年10月1日

所有條文

1.適用範圍:本檢驗方法適用於米類中普滅克(promecarb; 3-isopropy1
  -5-methylphenyl methylcarbamate) 之檢驗。

2.檢驗方法:高效液相層析法(high performance liquid chromatogra-
  phy, HPLC)
  2.1 裝置
    2.1.1 高效液相層析儀:
      2.1.1.1 檢出器:具有激發波長 340nm及發射波長 455nm之螢光檢
              出器(fluorescence detector)。
      2.1.1.2 層析管:Lichrospher 60 RP-Select B,5um, 內徑 4.0mm
              ×25cm,或同級品。
      2.1.1.3 溶媒輸送系統:具移動相溶液、氫氧化鈉溶液及鄰苯二甲
              醛溶液輸送系統。
      2.1.1.4 後置反應裝置(Post-column reactor)
        2.1.1.4.1 恆溫槽:可加熱至90℃。
        2.1.1.4.2 氫氧化鈉溶液反應圈:內徑0.5mm×10m之不銹鋼管。
        2.1.1.4.3 鄰苯二甲醛溶液反應圈:內徑 0.3mm×5m之不銹鋼管
                  。
    2.1.2 粉碎機(Electric grinder)。
    2.1.3 振盪器(Shaker)。
    2.1.4 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。
  2.2 試藥:氫氧化鈉、無水硫酸鈉、四硼酸鈉(disodium tetraborate
      decahydrate )、鄰苯二甲醛(o-phthaladehyde,OPA)及乙硫醇
      (2-mercaptoethanol )均採用化學試藥級,石油醚、丙酮、甲醇
      及二氯甲烷均採用殘量級,乙  採用液相層析級;普滅克對照用標
      準品。
  2.3 器具及材料:
    2.3.1 抽氣瓶:500mL 。
    2.3.2 布赫納漏斗(Buchner funnel):直徑11cm。
    2.3.3 分液漏斗:500mL 。
    2.3.4 濃縮瓶:500mL 、50mL。
    2.3.5 濾膜:孔徑 0.45um ,nylon 材質。
  2.4 移動相溶液之調製:
      乙  與去離子水以 45:55(v/v) 比例混勻後,以濾膜過濾,取濾
      液供作移動相溶液。
  2.5 試劑之調製:
    2.5.1 0.05N 氫氧化鈉溶液:
          稱取氫氧化納 20g,以水溶解至 100mL,臨用前再取10mL以水
          稀釋至1000mL。
    2.5.2 0.05N 四硼酸鈉溶液:
          稱取四硼酸鈉 19.1g,加入水中加熱溶解,冷卻後加水使成10
          00mL。
    2.5.3 鄰苯二甲醛溶液:
          稱取鄰苯二甲醛 500mg,以甲醇10mL溶解,再以 0.05N四硼酸
          鈉溶液稀釋至1000mL,以濾膜過濾,再加入乙硫醇 1mL混合均
          勻。
  2.6 標準溶液之配製:
      取普滅克對照用標準品約 100mg,精確稱定,以丙酮溶解並定容至
      100mL ,作為標準原液,使用時再以乙稀釋,供作標準溶液。
  2.7 檢液之調製:
      將檢體置於粉碎機中磨成粉末並攪拌均勻後,取約 20g,精確稱定
      ,加水10mL,混合均勻,靜置 1小時,再加丙酮80mL,振搖 3分鐘
      ,抽氣過濾,以丙酮30mL清洗殘渣及容器,合併濾液,於35℃水浴
      減壓濃縮至50mL後,移入分液漏斗中,加入石油醚50mL混合均勻後
      ,以二氯甲烷萃取兩次,每次50mL振搖萃取 3分鐘,靜置分層,合
      併二氯甲烷層,經無水硫酸鈉脫水後,於35℃水浴減壓濃縮至乾,
      殘留物以乙溶解,並定容至 5mL,供作檢液。
  2.8 鑑別試驗及含量測定:
      精確量取檢液及標準溶液各20uL,分別注入高效液相層析儀中,參
      照下列條件進行液相層析,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間
      比較鑑別之,並依下列計算式求出檢體中普滅克之含量( ppm)
                                C×V
      檢體中普滅克含量(ppm)=─────
                                  M
      C:由標準曲線求得檢液中普滅克之濃度(ug/mL)
      V:檢體最後經定容之體積(mL)
      M:取樣分析檢體之重量(g)
      高效液相層析測定條件
      移動相溶液:依 2.4節所調製之溶液。
      移動相溶液流速:1.0mL/min 。
      氫氧化鈉溶液流速:0.5mL/min 。
      鄰苯二甲醛溶液流速:0.5mL/min 。
      螢光檢出器:激發波長 340nm,發射波長 455nm
      後置反應槽溫度:90℃
  備註:1.本檢驗方法之最低檢出限量為 0.05ppm。
        2.食品中若有影響檢驗結果之物質,應自行探討。