一、方法概要：
    稱取適量之氯化鐵，先以濃鹽酸和稀硝酸調整 pH 值，使樣品成為均
    質溶液。製備所得之溶液，以原子吸收光譜法檢測鎘、鉻、鉛、銀、
    硒、砷及汞之含量。

二、適用範圍：
    本方法適用於飲用水處理藥劑氯化鐵中不純物鎘、鉻、鉛、銀、硒、
    砷及汞之含量檢測之樣品製備。

三、干擾：
    本樣品製備法採用檢量線溶液與樣品溶液基質相吻合方式執行檢測分
    析，以降低樣品基質之干擾。

四、設備：
（一）燒杯： 100 mL 、1.5 L 。
（二）量瓶： 100 mL 。
（三）分析天平：可精稱至 0.1 ㎎ 。
（四）過濾裝置。
（五）濾紙： Whatman No. 42 或同級品。
（六）樣品瓶：使用玻璃或塑膠瓶，容量 500 mL ～ 1,000 mL 。
 (七) 烘箱：循環送風式烘箱，附排氣設備且可設定 105±2℃ 者。
 (八) 蒸發皿：瓷製，容積 50mL 。

五、試劑：
（一）試劑水：去離子蒸餾水。
（二）濃鹽酸：試藥級。
（三）濃硝酸：試藥級。
（四）氯化鐵 (FeCl3 ‧6H2O) ：試藥級。
（五）硝酸溶液， 0.15 ％ (V/V)  ：加 1.5 mL 濃硝酸於 1,000 mL 試
      劑水中。
（六）pH廣用試紙。

六、採樣及保存：
（一）採樣步驟：
      採樣者應依據採樣目的選擇最適當的採樣點及採樣時間，以取得有
      代表性之樣品。
（二）樣品保存：
      液態氯化鐵樣品以樣品瓶收集；固態樣品先磨成粉末，混合均勻後
      ，使用氣密之玻璃容器儲存。除銀之檢測樣品處理應於採樣當天進
      行處理外，一般金屬項目分析可保存 28 天。

七、步驟：
（一）測鎘、鉻、及銀之樣品製備：
      1.依樣品中鐵含量換算稱取相當於 0.6g 氯化鐵 (精稱至 0.1 ㎎)
        的樣品 (例：樣品含 10 ％ (W/W)  FeCl3 稱取 6g 樣品，樣品
        含 12 ％ (W/W)  FeCl3 稱取 5g 樣品) ，置於經酸液清洗過之
         100 mL 燒杯內。
      2.加入 25mL 濃鹽酸後以於 0.15 ％ (V/V)  硝酸溶液添加至總體
        積為 100mL。
      3.溶液中若有殘渣，以濾紙過濾之。
      4.鉻分析時每 100 mL 溶液添加 1 mL 濃氨水。
（二）檢測硒、砷及汞之樣品製備：
      1.依樣品中鐵含量換算稱取相當於 0.06 g 氯化鐵 (精稱至 0.1㎎
        ) 的樣品 (例：樣品含 10 ％ (W/W)  FeCl3 稱取 0.6g 樣品，
        樣品含 12 ％ (W/W)  FeCl3 稱取 0.5g 樣品) ，置於經酸液清
        洗過之 100 mL 燒杯內。
      2.加入 25mL 濃鹽酸後以於 0.15 ％ (V/V)  硝酸溶液添加至總體
        積為 100mL 。
      3.溶液中若有殘渣，以濾紙過濾之。
（三）基質空白溶液 (配製檢量線標準溶液用) ：
      1.稱取 20 g 的試藥級氯化鐵，置於 1.5L 燒杯內。
      2.加入 500 mL 的濃鹽酸及 500 mL 之 0.15 ％ (V/V)  硝酸溶液
        。
      3.溶液中若有殘渣，以濾紙過濾後收集濾液。
（四）樣品中不純物分析：
      1.鎘、鉻、鉛及銀：步驟（二）製備所得樣品溶液依「飲用水處理
        藥劑酸化液中鎘、鉻、鉛及銀檢測方法 NIEA D431.10B」分析。
        添加回收率超過管制範圍時，應確認樣品中氯化鐵含量或改用標
        準添加法分析，以確認其基質吻合。
      2.硒：取步驟（三）製備所得樣品 25mL 依「飲用水處理藥劑酸化
        液中硒檢測方法 NIEA D432.10B」分析。
      3.砷：取步驟（三）製備所得樣品 25mL 依「飲用水處理藥劑酸化
        液中砷檢測方法 NIEA D433.10B」分析。
      4.汞：取步驟（三）製備所得樣品 25mL 依「飲用水處理藥劑酸化
        液中汞檢測方法 NIEA D434.10B」分析。

八、結果處理：
                                            C×V×D×100
        氯化鐵中各種不純物之含量 (㎎／㎏) ＝──────
                                                 W
    C ：由檢量線測得之不純物濃度 (㎎/L) 。
    V ：樣品最後定量之體積 (L ) 。
    D ：樣品製備液至上機時的稀釋倍數 (稀釋時須使用基質空白溶液以
        保持基質吻合) 。
    W ：樣品重 (g ) 。

九、品質管制：
    品質管制項目，分別依「飲用水處理藥劑酸化液中鎘、鉻、鉛、及銀
    檢測方法」、「飲用水處理藥劑酸化液中硒檢測方法」、「飲用水處
    理藥劑酸化液中砷檢測方法」、「飲用水處理藥劑酸化液中汞檢測方
    法」之品質管制規定。

十、精密度及準確度：
      單一實驗室方法驗證結果下表：
      ───────────────────────
      元素    方法偵測極限    添加回收      精密度a
      名稱     (㎎／㎏)       率a  (％)      (％)
      ───────────────────────
      鎘      0.11            103±5         2.5
      鉻      0.60            111±10        4.7
      鉛      1.9             103±4         1.8
      銀      0.19             86±19       11.1
      硒      0.088            87±3         2.0
      砷      0.080           112±3         1.1
      汞      0.072           112±9         3.9
      ───────────────────────
      a ：添加濃度為砷 0.4 ㎎/㎏、硒 0.8 ㎎/㎏、汞 8.0 ㎎/㎏、鎘
          10.0㎎/㎏ 、鉻 20.0 ㎎/㎏ 、鉛及銀 40.0 ㎎／㎏。分析 5
          次之結果。
      註：本表中添加回收率為 ±2 SD ，精密度為 1 SD 。

十一、參考資料：
  （一）行政院環境保護署環境檢驗所， 1997 ，「飲用水處理藥劑不純
        物檢測方法驗證」期末報告， EPA-86-3S3-09-02 ，臺北。
  （二）飲用水處理藥劑酸化過濾液中鎘、鉻、鉛及銀檢測方法－火焰式
        原子吸收光譜法，NIEA D431.10B ，行政院環境保護署公報，臺
        北。
  （三）飲用水處理藥劑酸化液中硒檢測方法－氫化式硒原子吸收光譜法
        ，NI EA D432.10B，行政院環境保護署公報，臺北。
  （四）飲用水處理藥劑酸化液中砷檢測方法－氫化式砷原子吸收光譜法
        ，NI EA D433.10B，行政院環境保護署公報，臺北。
  （五）飲用水處理藥劑酸化液中汞檢測方法－冷蒸氣無焰式原子吸收光
        譜法，NIEA D434.10B，行政院環境保護署公報，臺北。
  （六）行政院環境保護署環境檢驗所，廢棄物含水份測定方法－間接測
        定法，NIEA R203.00T ，廢棄物檢驗方法彙編。