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一、方法概要
    稱取適量硫酸亞鐵溶於試劑水,先以氫氧化鈉調整 pH 值至 6,過濾
    後以濃硝酸調整 pH 值至小於 2,緩慢加熱,待冷卻後以試劑水定量
    之。製備所得之樣品溶液,以原子吸收光譜法檢測鎘、鉻、鉛及銀之
    含量,以硒化氫原子吸收光譜法檢測硒之含量,以分光光度計/SDDC
    法檢測砷之含量,以冷蒸氣無焰式原子(BR)。

二、適用範圍
    本方法適用於飲用水處理藥劑硫酸亞鐵中不純物鎘、鉻、鉛、銀、硒
    、砷及汞之含量檢測。

三、干擾
    詳見十一、參考資料(三)、(四)、(五)、(六)及(七)。

四、設備
  (一)烘箱。
  (二)燒杯:1 及 1.5L 。
  (三)pH計:在 25 ℃之溫度下,準確度為±0.05  單位。
  (四)量瓶:1L。
  (五)天平:可精稱至 0.1mg。
  (六)加熱板。
  (七)真空過濾器。
  (八)玻璃纖維濾紙:孔徑為 1.2μm ,如 WhatmanGF/C  或同級品。
  (九)採樣管:直徑 2.0cm  以上。
  (十)其他設備詳見十一、參考資料(三)、(四)、(五)、(六)
        及(七)。

五、試劑
  (一)試劑水:去離子蒸餾水。
  (二)氫氧化鈉溶液,1M:溶解 40g 氫氧化鈉於試劑水中並稀釋至1L
        。
  (三)硝酸:分析級試藥。
  (四)其他試劑詳見十一、參考資料(三)、(四)、(五)、(六)
        及(七)。

六、採樣及保存
  (一)採樣步驟
        1.顆粒狀硫酸亞鐵
          已包裝好之硫酸亞鐵,以採樣管進行採樣,採樣數目至少應為
          總袋數的百分之五,但任一批藥劑中採樣袋數不得少於五包,
          亦不多於十五包。任何有破損的包裝均不得進行採樣。至少應
          採 4.5kg  之總樣品,混合均勻後,自其中取得三份每份 0.4
          5kg 之樣品。樣品應密封於不透氣之玻璃容器內,每一樣品容
          器均需加以標示,採樣者應於標示上簽名,並註明採樣日期。
        2.液態硫酸亞鐵
          卸貨時每車應取三個 473mL  之樣品,所有樣品應密封於不透
          氣之玻璃容器內,每一樣品容器均需加以標示,採樣者應於標
          示上簽名,並註明採樣日期。
  (二)樣品分配
        取三個密封樣品之一,儘速進行檢驗,其他兩個樣品則依規定保
        留下來,以供日後需要時使用。

七、步驟
  (一)樣品製備
        1.樣品先依參考資料(三)之方法,求得樣品含水率。若已確定
          含水率則直接進行步驟七、(一)2 。
        2.稱取相當於 0.8g (精稱至 0.1mg)乾重的混合均勻之樣品,
          置於經硝酸洗過之 1L 量瓶中,以試劑水稀釋至標線。將此溶
          液倒入經硝酸洗過之 1.5L 的燒杯內,以 1M 氫氧化鈉溶液調
          整 pH 值至 6。
        3.一小時後,將玻璃纖維濾紙置於真空過濾器上抽氣過濾,濾液
          移置燒杯內,以濃硝酸調整 pH 值至小於 2,再置於加熱板上
          加熱,在不沸騰的狀況下,待其體積小於 1L 後停止加熱,冷
          卻之,倒回 1L 量瓶,再以試劑水稀釋至 1L 。
        4.依相同步驟做一試劑空白樣品。
  (二)樣品中不純物含量分析
        1.鎘、鉻、鉛及銀:七、(一)製備所得樣品依十一、參考資料
          (四)分析。
        2.硒:七、(一)製備所得樣品依十一、參考資料(五)分析。
        3.砷:七、(一)製備所得樣品依十一、參考資料(六)分析。
        4.汞:七、(一)製備所得樣品依十一、參考資料(七)分析。

八、結果處理
                                         C ×V ×D ×1000
    硫酸亞鐵中各種不純物含量(mg/kg)=────────
                                           w ×(1-R)

    C :由檢量線測得並已扣除試劑空白值之不純物含量(mg/L)。
    V :樣品最後定量之體積(L)。
    D :稀釋倍數。
    W :樣品重(g)。
    R :樣品含水率。

九、品質管制
  (一)試劑空白值不得大於 3  倍方法偵測極限。
  (二)依不純物種類,分別參閱十一、參考資料(三)、(四)、(五
        )、(六)及(七)。

十、精密度及準確度
    依不純物種類,分別參閱十一、參考資料(三)、(四)、(五)、
    (六)及(七)。

十一、參考資料
    (一)Committee on Water Treatment Chemicals. 1982. Water
          Chemicals Codex, pp.34-35. National Academy Press,
          Washington, D. C..
    (二)American Water Works Association. 1988. AWWA Standard
          for Ferrous Sulfate, AWWA B402-85. AWWA, Denver, Color
          ado.
    (三)行政院環境保護署環境檢驗所。1992。廢棄物含水分測定方法
          -間接測定法。廢棄物檢驗方法彙編,pp.70-72。
    (四)行政院環境保護署環境檢驗所。1992。水中鎘、鉻、銅、鉛、
          鎳、銀、鋅檢驗方法﹣原子吸收光譜法。水質檢驗方法彙編,
          pp.45-50。
    (五)行政院環境保護署環境檢驗所。1992。水中硒檢驗方法-硒化
          氫原子吸收光譜法。水質檢驗方法彙編,pp.83-87。
    (六)行政院環境保護署。1992。水中砷檢驗方法-分光光度計/SD
          DC法,NIEAW310.50T。行政院環境保護署公報,總號第五十七
          號, pp.153- 156。
    (七)行政院環境保護署環境檢驗所。1992。水中汞檢驗方法-冷蒸
          氣無焰式原子吸收光譜法。水質檢驗方法彙編,pp.78-82。