一、方法概要
稱取適量硫酸亞鐵溶於試劑水,先以氫氧化鈉調整 pH 值至 6,過濾
後以濃硝酸調整 pH 值至小於 2,緩慢加熱,待冷卻後以試劑水定量
之。製備所得之樣品溶液,以原子吸收光譜法檢測鎘、鉻、鉛及銀之
含量,以硒化氫原子吸收光譜法檢測硒之含量,以分光光度計/SDDC
法檢測砷之含量,以冷蒸氣無焰式原子(BR)。
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二、適用範圍
本方法適用於飲用水處理藥劑硫酸亞鐵中不純物鎘、鉻、鉛、銀、硒
、砷及汞之含量檢測。
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三、干擾
詳見十一、參考資料(三)、(四)、(五)、(六)及(七)。
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四、設備
(一)烘箱。
(二)燒杯:1 及 1.5L 。
(三)pH計:在 25 ℃之溫度下,準確度為±0.05 單位。
(四)量瓶:1L。
(五)天平:可精稱至 0.1mg。
(六)加熱板。
(七)真空過濾器。
(八)玻璃纖維濾紙:孔徑為 1.2μm ,如 WhatmanGF/C 或同級品。
(九)採樣管:直徑 2.0cm 以上。
(十)其他設備詳見十一、參考資料(三)、(四)、(五)、(六)
及(七)。
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五、試劑
(一)試劑水:去離子蒸餾水。
(二)氫氧化鈉溶液,1M:溶解 40g 氫氧化鈉於試劑水中並稀釋至1L
。
(三)硝酸:分析級試藥。
(四)其他試劑詳見十一、參考資料(三)、(四)、(五)、(六)
及(七)。
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六、採樣及保存
(一)採樣步驟
1.顆粒狀硫酸亞鐵
已包裝好之硫酸亞鐵,以採樣管進行採樣,採樣數目至少應為
總袋數的百分之五,但任一批藥劑中採樣袋數不得少於五包,
亦不多於十五包。任何有破損的包裝均不得進行採樣。至少應
採 4.5kg 之總樣品,混合均勻後,自其中取得三份每份 0.4
5kg 之樣品。樣品應密封於不透氣之玻璃容器內,每一樣品容
器均需加以標示,採樣者應於標示上簽名,並註明採樣日期。
2.液態硫酸亞鐵
卸貨時每車應取三個 473mL 之樣品,所有樣品應密封於不透
氣之玻璃容器內,每一樣品容器均需加以標示,採樣者應於標
示上簽名,並註明採樣日期。
(二)樣品分配
取三個密封樣品之一,儘速進行檢驗,其他兩個樣品則依規定保
留下來,以供日後需要時使用。
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七、步驟
(一)樣品製備
1.樣品先依參考資料(三)之方法,求得樣品含水率。若已確定
含水率則直接進行步驟七、(一)2 。
2.稱取相當於 0.8g (精稱至 0.1mg)乾重的混合均勻之樣品,
置於經硝酸洗過之 1L 量瓶中,以試劑水稀釋至標線。將此溶
液倒入經硝酸洗過之 1.5L 的燒杯內,以 1M 氫氧化鈉溶液調
整 pH 值至 6。
3.一小時後,將玻璃纖維濾紙置於真空過濾器上抽氣過濾,濾液
移置燒杯內,以濃硝酸調整 pH 值至小於 2,再置於加熱板上
加熱,在不沸騰的狀況下,待其體積小於 1L 後停止加熱,冷
卻之,倒回 1L 量瓶,再以試劑水稀釋至 1L 。
4.依相同步驟做一試劑空白樣品。
(二)樣品中不純物含量分析
1.鎘、鉻、鉛及銀:七、(一)製備所得樣品依十一、參考資料
(四)分析。
2.硒:七、(一)製備所得樣品依十一、參考資料(五)分析。
3.砷:七、(一)製備所得樣品依十一、參考資料(六)分析。
4.汞:七、(一)製備所得樣品依十一、參考資料(七)分析。
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八、結果處理
C ×V ×D ×1000
硫酸亞鐵中各種不純物含量(mg/kg)=────────
w ×(1-R)
C :由檢量線測得並已扣除試劑空白值之不純物含量(mg/L)。
V :樣品最後定量之體積(L)。
D :稀釋倍數。
W :樣品重(g)。
R :樣品含水率。
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九、品質管制
(一)試劑空白值不得大於 3 倍方法偵測極限。
(二)依不純物種類,分別參閱十一、參考資料(三)、(四)、(五
)、(六)及(七)。
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十、精密度及準確度
依不純物種類,分別參閱十一、參考資料(三)、(四)、(五)、
(六)及(七)。
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十一、參考資料
(一)Committee on Water Treatment Chemicals. 1982. Water
Chemicals Codex, pp.34-35. National Academy Press,
Washington, D. C..
(二)American Water Works Association. 1988. AWWA Standard
for Ferrous Sulfate, AWWA B402-85. AWWA, Denver, Color
ado.
(三)行政院環境保護署環境檢驗所。1992。廢棄物含水分測定方法
-間接測定法。廢棄物檢驗方法彙編,pp.70-72。
(四)行政院環境保護署環境檢驗所。1992。水中鎘、鉻、銅、鉛、
鎳、銀、鋅檢驗方法﹣原子吸收光譜法。水質檢驗方法彙編,
pp.45-50。
(五)行政院環境保護署環境檢驗所。1992。水中硒檢驗方法-硒化
氫原子吸收光譜法。水質檢驗方法彙編,pp.83-87。
(六)行政院環境保護署。1992。水中砷檢驗方法-分光光度計/SD
DC法,NIEAW310.50T。行政院環境保護署公報,總號第五十七
號, pp.153- 156。
(七)行政院環境保護署環境檢驗所。1992。水中汞檢驗方法-冷蒸
氣無焰式原子吸收光譜法。水質檢驗方法彙編,pp.78-82。
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