一、方法概要
稱取適量之碳酸鈉溶於試劑水,以濃鹽酸調整 pH 值至小於 2,加鹽
酸羥胺直到溶液澄清為止。再慢慢加熱蒸發,至溶液體積小於 100mL
後,加試劑水至 100mL。製備所得樣品溶液,以原子吸收光譜法檢測
鉻及鉛之含量。
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二、適用範圍
本方法適用於飲用水處理藥劑碳酸鈉中不純物鉻及鉛之含量檢測。
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三、干擾
參閱十一、參考資料(三)及(四)。
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四、設備
(一)燒杯:150mL。
(二)天平:可精秤至0.1mg。
(三)pH計:在 25 ℃之溫度下,準確度為± 0.05 單位。
(四)定量瓶:100mL 。
(五)排煙櫃。
(六)採樣管:直徑 2.0cm以上。
(七)其他設備詳見十一、參考資料(三)及(四)。
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五、試劑
(一)試劑水:去離子蒸餾水。
(二)濃鹽酸:分析級試藥。
(三)鹽酸羥胺(Hydroxylaminehydrochloride):分析級試藥。
(四)其他試劑詳見十一、參考資料(三)及(四)。
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六、採樣及保存
(一)如果碳酸鈉以輸送帶或升降機運送,則可用機械式採樣設備進行
採樣。
(二)碳酸鈉可由貨運整批中或包裝中以採樣管進行採樣。採取袋裝貨
品時,採樣袋數至少應為全部袋數的百分之五,不得由任何破損
的包裝取樣。為避免採到表面已吸收水氣和二氧化碳之樣品,應
於整車貨物表面下至少 300mm 或袋裝樣品中央部份進行採樣。
(三)從總樣品中至少稱取 5kg之樣品,混合均勻後,自其中取三份每
份 0.5kg之樣品。
(四)樣品應密封於不透氣之防潮玻璃容器內,採樣者需於標示上簽名
並註明採樣日期。
(五)取三個密封樣品之一儘速進行檢驗,其他兩個樣品則依規定保留
下來,以供日後需要時使用。
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七、步驟
(一)製備樣品
1.樣品先依參考資料(三)之方法,求得樣品含水率。若已確定
含水率則直接進行步驟七、(一) 2。
2.稱取 2.5g 混合均勻之樣品置於經硝酸洗過的 150mL 燒杯中
,並加 100mL 試劑水將其溶解。
3.在排煙櫃內以濃鹽酸酸化溶液,使其 pH 值至小於 2,然後加
入鹽酸羥胺,直到溶液變澄清為止。
4.緩慢地加熱溶液(注意不要使其沸騰),至體積小於 100mL後
,將溶液定量地移入經酸洗過之 100mL定量瓶,再加試劑水至
100mL。
5.空白試劑以相同步驟操作。
(二)分析樣品之不純物
鉻及鉛:七、(一)製備所得樣品依十一、參考資料(四)分析
。
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八、結果處理
C ×V ×D ×1000
碳酸鈉中各種不純物含量(mg/kg)=────────
w ×(1-R)
C:由檢量線測得並已扣除試劑空白值之不純物濃度(mg/L)。
V:樣品最後定量之體積(L)。
D:稀釋倍數。
W:樣品重(g)。
R:樣品含水率。
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九、品質管制
(一)試劑空白值不得大於 3 倍方法偵測極限。
(二)參閱十一、參考資料(三)及(四)。
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十、精密度及準確度
參閱十一、參考資料(三)及(四)。
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十一、參考資料
(一)Committee on Water Treatment Chemicals. 1982. Water
Chemicals Codex, pp.42-43. National Academy Press,
Washington, D. C..
(二)American Water Works Association. 1988. AWWA Standard
for Soda Ash, AWWA B201-87. AWWA, Denver, Colorado.
(三)行政院環境保護署環境檢驗所。1992。廢棄物含水分測定方法
-間接測定法。廢棄物檢驗方法彙編,pp.70-72。
(四)行政院環境保護署環境檢驗所。1992。水中鎘、鉻、銅、鉛、
鎳、銀、鋅檢驗方法﹣原子吸收光譜法。水質檢驗方法彙編,
pp.45-50。
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