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一、方法概要
    稱取適量之液態聚氯化鋁,添加稀硝酸及氯化鈉–鹽酸羥胺溶液,使
    樣品成為均質溶液。製備所得之溶液,適用於 NIEA D431、NIEA D43
    3 、NIEA D434 及 NIEA M104  檢測其不純物之含量。

二、適用範圍
    本方法適用於飲用水處理藥劑聚氯化鋁中不純物鎘、鉻、鉛、鐵、錳
    、砷、銅及汞之樣品製備。

三、干擾
    本樣品製備法採用檢量線溶液與樣品溶液基質匹配(Matrix match)
    方式執行檢測分析,以降低樣品基質之干擾。

四、設備
  (一)燒杯:100 mL、約 1.5 L。
  (二)量瓶:100 mL、 1 L。
  (三)分析天平:可精稱至  0.1 mg。
  (四)過濾裝置。
  (五)濾紙:Whatman No.42 濾紙或同級品。
  (六)廣口聚乙烯瓶: 1L 。

五、試劑
  (一)試劑水:去離子水。
  (二)濃硝酸:分析試藥級。
  (三)氯化鈉:分析試藥級。
  (四)鹽酸羥胺  NH2OH‧ HCl):分析試藥級。
  (五)氯化鋁  AlCl3‧6H2O):試藥級。
  (六)硝酸溶液:0.15  %( V/V),試藥級。
  (七)氯化鈉–鹽酸羥胺溶液:溶解 12g  氯化鈉與 12g  鹽酸羥胺(
        NH2OH‧ HCl)於試劑水中,並定量至 100 mL 。

六、採樣及保存
  (一)採樣步驟
        採樣者應依據採樣目的取得有代表性之樣品。
  (二)樣品保存
        以 1L 廣口聚乙烯瓶收集聚氯化鋁樣品,應於採樣後 10 天內完
        成分析工作。

七、步驟
  (一)檢測鎘、鉻、鉛、鐵、錳及銅之樣品製備(適用 NIEA D431  分
        析或適用 NIEA M104  可加測砷)
        1.依藥劑中鋁含量之不同,稱取相當於含有 0.55g AlCl3(精稱
          至0.1 mg)之藥劑為分析樣品(例:若藥劑中含有 10.5 %(
          W/W)Al2O3 稱取 2g 為樣品;若藥劑中含有 5.3  %(W/W)
           Al2O3 則稱取  4g 為樣品),置於經酸液清洗過之 100 mL
          燒杯內。
        2.以 0.15 %(V/V) 硝酸溶液添加至總體積約 80 mL。
        3.溶液中若有殘渣,以濾紙過濾之。
        4.添加 2 mL 試藥(七)的氯化鈉–鹽酸羥胺溶液,再添加 0.1
          5 %(V/V) 硝酸溶液至總體積為 100 mL 。
  (二)檢測砷及汞之樣品製備(適用 NIEA D433  及 NIEA D434  分析
        )
        1.依藥劑中鋁含量之不同,稱取相當於含有 0.055g AlCl3 (精
          稱至 0.1mg)之藥劑為分析樣品(例:若藥劑中含有 10.5 %
          (W/W) Al2O3 稱取 0.2g 為樣品;若藥劑中含有 5.3  %(
          W/W)Al2O3 則稱取 0.4g 為樣品),置於經酸液清洗過之 10
          0 mL 燒杯內。
        2.添加 0.15 %(V/V) 硝酸溶液至總體積為 100 mL 。
        3.溶液中若有殘渣,以濾紙過濾之。
  (三)基質空白溶液
        1.稱取 20g  的試藥級氯化鋁置於 1.5L 燒杯內。
        2.加入 0.5L 的試劑水和 1.5 mL 濃硝酸。
        3.溶液中若有殘渣,以濾紙過濾,並以試劑水清洗濾紙。
        4.添加 40mL 試藥(七)的氯化鈉–鹽酸羥胺溶液,再加試劑水
          至總體積為 1L 。
  (四)樣品中不純物分析
        1.鎘、鉻、鉛、鐵、錳及銅(使用 NIEA M104  可加測砷):七
          、步驟(一)製備所得樣品依 NIEA D431  或是感應耦合電漿
          原子發射光譜法(NIEA M104) 分析。添加回收率超過管制範
          圍時,應確認樣品中 Al2O3  含量或改用標準添加法分析,以
          確認其基質吻合。
        2.砷:取七、步驟(二)製備所得樣品 25mL 依 NIEA D433分析
          。
        3.汞:取七、步驟(二)製備所得樣品 25mL 依 NIEA D434分析
          。

八、結果處理

                                               C x V x D x 1000
    聚氯化鋁藥劑中各種不純物之含量(mg/kg) = ─────────
                                                      W
      C.:由檢量線測得之不純物濃度(mg/L)。
      V.:樣品最後定量之體積( L)。
      D.:製備液至上機液的稀釋倍數。
      W.:樣品重(g)。

九、品質管制
    品質管制項目,分別依 NIEA D431、NIEA D433 、NIEA D434 及 NIE
    A M104  之品質管制規定。

十、精密度及準確度
    單一實驗室方法驗證結果如下表。
┌──┬───────┬───────┬─────────┐
│元素│模擬標準品參考│添加回收 (%) │NIEA  方法        │
│名稱│濃度 (mg/kg)│ n=3         │                  │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│鎘  │14.0          │101.3 ±1.8    │NIEA D431         │
│    ├───────┼───────┼─────────┤
│    │10.0          │99.2  ±0.7    │NIEA M104         │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│鉻  │70.0          │103.1 ±0.4    │NIEA D431         │
│    ├───────┼───────┼─────────┤
│    │125           │97.5  ±0.4    │NIEA M104         │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│鉛  │70.0          │99.3  ±2.0    │NIEA D431         │
│    ├───────┼───────┼─────────┤
│    │125           │97.5  ±0.5    │NIEA M104         │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│鐵  │100           │99.2  ±3.8    │NIEA D431         │
│    ├───────┼───────┼─────────┤
│    │125           │97.8  ±0.8    │NIEA M104         │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│錳  │25.0          │98.2  ±3.8    │NIEA D431         │
│    ├───────┼───────┼─────────┤
│    │50.0          │97.4  ±0.8    │NIEA M104         │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│砷  │70.0          │95.1  ±4.4    │NIEA D433         │
│    ├───────┼───────┼─────────┤
│    │20.0          │99.5  ±1.2    │NIEA M104         │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│銅  │125           │99.2  ±0.6    │NIEA D431         │
│    ├───────┼───────┼─────────┤
│    │125           │97.3  ±0.5    │NIEA M104         │
├──┼───────┼───────┼─────────┤
│汞  │3.0           │96.6  ±5.9    │NIEA D434         │
└──┴───────┴───────┴─────────┘

十一、參考資料
    (一)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑多元氯化鋁中
          主成分鋁和不純物鎘、鉻、鉛、砷及汞含量檢測方法開發與驗
          證,EPA-87-1302-03-03 ,1998。
    (二)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑不純物檢測方
          法驗證,EPA-86-3S3-09-02,1997。
    (三)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑酸化過濾液中
          鎘、鉻、鉛及銀檢測方法–火焰式原子吸收光譜法, NIEA D4
          31。
    (四)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑酸化液中砷檢
          測方法–連續式氫化砷原子吸收光譜法, NIEA D433。
    (五)行政院環境保護署環境檢驗所,飲用水處理藥劑酸化液中汞檢
          測方法–連續式冷蒸氣無焰式原子吸收光譜法, NIEA D434。
    (六)行政院環境保護署環境檢驗所,感應耦合電漿原子發射光譜法
          ,NIEA M104 。