法規資訊

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法規名稱: 硫酸/高錳酸鉀淨化法
時間: 中華民國086年12月18日

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一、方法概要
    萃液經由溶劑置換為正己烷後,依序先以濃硫酸處理並視需要繼以高
    錳酸鉀溶液處理,處理淨化後視需要將溶液濃縮待進行分析。

二、適用範圍
    本方法適用於基質複雜之多氯聯苯樣品萃液,於層析分析時基線升高
    或層析譜定量困難時,使用本方法作徹底的淨化。本方法不適用於其
    它化合物萃液之淨化,因其會分解大部份的有機化合物如阿特靈、地
    特靈、安特靈、安殺番(Ⅰ或Ⅱ)及安殺番硫酸鹽(Endosulfan sul
    fate)。

三、干擾
    本方法不會分解氯苯、氯(鹵蠟類 Halowaxes)及一些有機氯殺蟲劑
    ,無法去除其干擾。

四、設備
  (一)注射針或A級移液管:玻璃製,1.0、2.0及5.0 mL。
  (二)樣品瓶( vials):1、2及10mL,有鐵氟龍襯墊的螺旋瓶蓋或夾
        壓式密封蓋(crimp tops)。
  (三)機械振盪或混合器:Vortex Genie或同級品。
  (四)濃縮裝置:
        1.微量 Kuderna-Danish(K-D)裝置:2mL具有刻度之濃縮管。4
          0mL 蒸發瓶。以彈簧或其它品連接於濃縮管上。二球或三球史
          耐得管柱。
        2.減壓濃縮裝置。

五、試劑
  (一)所有檢測時使用的無機化合物必須是試藥級,除非另有說明,否
        則所有無機試藥必須符合化學試劑的規格。若須使用其它等級試
        藥,則在使用前必須確認該試藥的純度,使檢測結果的準確度不
        致降低。
  (二)試劑水:不含有機物之試劑水,是指試劑水中干擾物之濃度低於
        方法中待測物之偵測極限,此類試劑水可將自來水經由約450 克
        活性碳吸附床去除水中有機物而得,或亦可由純水製造系統製造
        而得到不含有機物之去離子水。
  (三)硫酸溶液( 1: 1,v/v ):緩慢將 50mL 濃硫酸加入於50mL不
        含有機物之試劑水中。
  (四)正己烷,C6H14 :殘量級或同級品  。
  (五)高錳酸鉀溶液,5 %:溶解 5g 高錳酸鉀於試劑水中,並稀釋至
         100mL。

六、採樣與保存
    參考各相關檢測方法。

七、步驟
    流程圖見附錄,各步驟詳述如下:
  (一)硫酸淨化:
        1.使用注射針或移液管,將1.0或2.0mL之正己烷萃液移入10mL之
          樣品瓶,在煙廚中小心加入 5mL 1:1 硫酸溶液。正己烷萃液
          之體積由層析儀之自動注射器決定,若自動注射器能可靠地操
          作 1mL之樣品時,則使用 1mL萃液否則使用 2mL萃液。
        2.蓋緊樣品瓶蓋並振盪 1分鐘(確定在進行前無放熱反應或氣體
          釋放),振盪時必須能看到有效的混合。若樣品瓶洩漏立即停
          止振盪,避免皮膚接觸滲出液以免灼傷。
        3.靜置至少 1分鐘使相分離,檢視上層正己烷液,此層不得為深
          色亦不得有可見的乳化或混濁。
        4.若得到乾淨的分離相,直接進行步驟七、(一)、7 。
        5.若正己烷液有顏色或乳化持續數分鐘,將樣品瓶中硫酸層棄置
          ,再加入5mL 1:1 硫酸溶液。
        6.振盪樣品 1分鐘,靜置待相分離。
        7.將正己烷層移入10mL樣品瓶。
        8.於硫酸層中加入1mL 之正己烷,蓋緊樣品瓶蓋後振盪(本次之
          萃取係為確保多氯聯苯及毒殺番之定量萃取)。
        9.將正己烷層移入七、(一)、7 之樣品瓶中。
  (二)高錳酸鉀淨化
        1.於七、(一)、9 之萃液中,加入5mL 5 %高錳酸鉀溶液(確
          定在進行前無放熱反應或氣體釋放)。
        2.將樣品瓶瓶蓋蓋緊並振盪 1分鐘(確定在進行前無放熱反應或
          氣體釋放),振盪時必須能看到有效的混合。若樣品瓶洩漏立
          即停止振盪,避免皮膚接觸滲出液以免灼傷。
        3.靜置至少 1分鐘使相分離,檢視上層正己烷液,此層不得為深
          色亦不得有可見的乳化或混濁。
        4.若得到乾淨的分離相,直接進行步驟七、(二)、7 。5.若正
          己烷液有顏色或乳化持續數分鐘,用玻璃移液管移去高錳酸鉀
          層並棄置之,再加入 5mL之高錳酸鉀溶液。
        6.再振盪樣品 1分鐘,靜置待相分離。
        7.將正己烷層移入10mL樣品瓶。
        8.加入1mL 之正己烷於高錳酸鉀層中,蓋緊樣品瓶蓋後振盪(此
          次萃取係為確保多氯聯苯及毒殺番之萃取效率)。
        9.將正己烷層移入七、(二)、7 之樣品瓶中。
  (三)最終樣品製備
        1.使用適當的濃縮技術如減壓濃縮或 K-D濃縮,將正己烷萃液濃
          縮至1.0 或 2.0mL。
        2.使用矽酸鎂淨化法或矽膠淨化法除去剩餘之有機氯系殺蟲劑。
        3.萃液使用多氯聯苯檢測方法(NIEA R611.20C )或適當方法分
          析之,若萃液不立即分析,將濃縮液移入具備有鐵氟龍襯墊之
          螺旋瓶蓋樣品瓶中蓋緊,儲存於冰箱中。

八、結果處理
    略

九、品質管制
  (一)分析者限為有經驗者或在有經驗分析員監督下執行,分析員須証
        明其有能力能得到可接受之結果。
  (二)空白及重覆分析樣品,必須同時以此方法淨化處理。

十、精密度與準確度
    略

十一、參考資料
    (一)US EPA. Sulfuric Acid / Permanganate Cleanup, Test Met
          hods.for Evaluating Solid Waste, Method 3665A, Jan.
          1995.
    (二)US EPA. Cleanup, Test Methods for Evaluating Solid Was
          te, Method 3600C, Jan. 1995.
    (三)US EPA. Florisil Cleanup, Test Methods for  Evaluating
          Solid. Waste, Method 3620B, Jan. 1995.
    (四)US EPA. Silica Gel Cleanup, Test Methods for Evaluatin
          g Solid.Waste,Method 3630C, Jan. 1995.
    (五)有機物萃取及樣品製備法(一),NIEA R112.00C ,行政院環
          境保護署公報,86年 1月。
    (六)多氯聯苯檢測方法 -毛細管柱氣相層析法, NIEA R611.20C,
          行政院環境保護署公報,86年 9月。