一、方法概要
空氣中粒狀污染物由高量空氣採樣器（High-volume air sampler）
收集於 20cm × 25 cm（8 in ×10 in）之採集用濾紙，使用試劑水
加熱回流萃取陰離子後，成為水溶液樣品，水樣中之待測陰離子，隨
碳酸鈉－碳酸氫鈉移動相溶液經一系列之低容薄層離子交換層析管時
，因與樹脂間親和力不同而分離。分離後之待測陰離子再流經一高容
量之陽離子交換樹脂之抑制裝置，被轉換成具高導電度酸之形態，而
移動相溶液則轉換成低導電度之碳酸。經轉換後之待測陰離子再流經
電導度偵測器，即可依其滯留時間及波峰面積、高度或感應強度予以
定性及定量。
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二、適用範圍
本方法適用於水溶性佳之鹽類，如：Cl－、 SO42－、 NO3－ 之檢測
。本方法偵測極限與樣品之注入體積及導電度偵測器之設定有關，對
於使用100 μL 樣品迴路及 10 μ S/cm 全比例（Full - scale）導
電度偵測器，偵測極限可達 0.05 ～ 0.5 μg/m3 。
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三、干擾
（一）任何能產生與待測離子有相同滯留時間之波峰的物質，均會對該
待測離子產生干擾。一般可利用適當稀釋水樣及梯度沖提予以排
除。
（二）對於圖譜中未知之波峰，應利用標準品添加法，予以確認之。
（三）試劑水、玻璃器皿及採樣儀器等如遭污染，亦將對檢測結果造成
干擾，尤其本方法檢測時所需水樣量相當少，操作時更應特別注
意。
（四）單一離子之濃度如太高會對其他離子造成干擾，可利用稀釋或梯
度沖提來改善。
（五）樣品前濃縮、梯度沖提及將沖提出之樣品再注射等技術，固然可
減少干擾之發生，但仍應對個別成份的精密度與準確度作確認。
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四、設備與材料
（一）回流裝置：使用 125 mL 燒瓶，裝上回流冷凝器，置於加熱包或
電熱板上加熱回流。
（二）離子層析儀：包括注入閥、樣品迴路、保護管、抑制裝置、離子
層析管、具溫度補償之電導度偵測器及記錄器或積分儀，且可提
供 1至 5 mL/min 移動相溶液流量及 1400 至 6900 kpa 的壓力
或適用於各廠牌儀器之特殊規定。
（三）陰離子層析管柱：具苯乙烯－二乙烯基苯（Styrene divinylben
z-ene-based） 之低容薄層層析管柱或類似材質之層析管柱對
Cl－，SO42－及 NO3－有良好之分離效果者，參考圖一。
（四）保護管柱：與層析管具有相同材質者；用以保護層析管避免污染
或損壞。（就特定使用期間後應更換）
（五）抑制裝置：具陽離子交換樹脂薄膜或纖維，能連續將待測物及移
動相溶液轉換成酸的型態，或其它類似有效的背景抑制裝置（註
1）。
（六）採集用濾紙須符合下列基本規格
1.濾紙尺寸：20 × 25 cm（或8 in × 10 in）。
2.濾紙之有效採集面積：18 cm × 23 cm（或 7 in × 9 in）
。
3.濾紙材質：玻璃纖維、石英或鐵弗龍，以鐵弗龍材質為佳。
（七）濾膜：不含待測物之 0.45 μm 孔徑。
（八）天平：可精秤至 0.1 mg 者。
（九）過濾用濾紙：不含待測物之濾紙。
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五、試劑
（一）試劑水：不含待測物之去離子水或蒸餾水，並經 0.45 μm 孔徑
濾膜過濾，以避免堵塞管柱，導電度應在 0.1 μS/cm 以下者。
（二）移動相溶液
1.碳酸氫鈉－碳酸鈉溶液I：溶解 0.336 g （4 mM）之碳酸氫鈉
和0.424 g（4 mM） 之無水碳酸鈉於水中，並以試劑水定容至
1L。
2.碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液 II：溶解 0.143 g（1.7 mM）之碳酸氫
鈉和 0.191 g（1.8 mM）之無水碳酸鈉於水中，並以試劑水定
容至1L。
3.或依各廠牌儀器分離管柱之特殊規定配製。
（三）再生溶液，0.025 N ：稀釋 2.8 mL 濃硫酸至 4L 或依各廠牌儀
器之特殊規定配製。
（四）標準儲備溶液，1000 mg/L ：取表一中所列之標準品（試藥級以
上之等級），於 105℃乾燥 8 小時後，參考表中所列之試藥取
用量，將試藥溶解於試劑水中，並稀釋至 1 L，此溶液可保存 1
個月，或購買市售具濃度及保存期限說明之標準儲備溶液。
（五）標準中間溶液：配製適當之單一或混合標準中間溶液，分別各取
標準儲備溶液 10 mL，至 100 mL 量瓶內，配製成單一或混合標
準中間溶液（100 mg / L）。
（六）檢量線標準工作溶液：依據待測陰離子濃度，將標準中間溶液配
製成適當濃度範圍的標準工作溶液。
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六、採樣及保存
經高量空氣採樣器抽引 24 小時（約 2000 m3 空氣量）後之採樣濾
紙，取其採集面積 10 ％，即 2.3 cm × 18 cm 之條狀物，剪成小
片置於 125 mL 燒瓶，加入試劑水 80 mL，裝上回流冷凝器，加熱 9
0 分鐘，冷卻後過濾，清洗濾紙，並將試樣濾紙之殘存液壓乾，全濾
液量稀釋至 250 mL ，混合均勻後即為檢液，於 4 ℃冷藏保存。
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七、步驟
（一）儀器準備
1.打開離子層析儀電源，並調整移動相溶液流量（約1 ～2 mL/m
in或依各儀器建議值），使之具有較佳之分離效果。
2.調整導電度偵測器，通常設定在 10 至 30 μs 之間。使儀器
溫機 15 至 20 min ，觀察偵測器之圖譜基線，俟其達到平穩
後，將偵測器之偏位歸零。
3.調整抑制管試劑流量約 2.5 至 3 mL/min（或依各儀器建議
值）。
（二）檢量線製備
1.注入含有單一或混合化合物之標準溶液，在特定實驗條件下，
各離子的滯留時間為一定值，則可依其滯留時間，予以定性。
2.依據待測陰離子濃度，配製成適當濃度範圍的標準工作溶液，
需要用五個濃度均勻分佈的檢量線標準溶液和一個零值標準溶
液以製作檢量線。最低濃度必須小於待測物濃度或等於方法偵
測極限（ MDL），最高濃度必須稍微超過待測物濃度，並依結
果之波峰高度、面積或感應強度與注入濃度之關係，繪製各個
待測陰離子之檢量線。
（三）真實水樣檢測
取適量之檢液，必要時稀釋（如有需要，先使通過濾膜），選擇
適當之樣品迴路（Sample Loop） 將樣品注入樣品迴路，並確實
使樣品迴路充滿樣品，啟動注入樣品迴路開關，使樣品隨移動相
溶液流入離子層析儀中，並依波峰高度、面積或感應強度，由檢
量線求得待測液中陰離子之含量。
（四）空白試驗
另取採樣用，同樣尺寸、材質之空白濾紙，依步驟六分析空白樣
品。
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八、結果處理
樣品中所含陰離子之濃度可以下式計算之：
a
大氣中陰離子濃度（ug/㎡）＝───×250
V ×F
a ：扣除空白採樣濾紙試驗後之陰離子濃度（μg/mL）
V ：吸引空氣量（m3）
F ：試樣濾液之分率
F ＝濾紙所佔百分率÷必要時之稀釋倍數
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九、品質管制
（一）檢量線：製備檢量線時，至少應包括五種不同濃度之標準溶液（
不包括空白零點），檢量線之相關係數應大於或等於 0.995。
（二）空白分析：每批次或每十個樣品至少應執行一個空白樣品分析。
（三）查核樣品分析：每批次或每十個樣品至少應執行一個查核樣品分
析。
（四）重複分析：每批次或每十個樣品至少應執行一個重複分析。
（五）添加標準品分析：每批次或每十個樣品至少應執行一個添加已知
量標準溶液之樣品。
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十、精密度和準確度
單一實驗室對 Cl－、 NO3 －、SO42－三種陰離子進行精密度與準確
度檢測，分別以試劑水配製之查核樣品（ 5 mg/L） 及真實樣品添加
的結果如表二、表三。
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十一、參考資料
1.NIEA A401.10A 空氣粒狀污染物中硝酸鹽檢驗法- 2 ﹐4 二甲
苯酚法。
2.NIEA A402.10A 空氣中粒狀污染物中硫酸鹽檢驗法－濁度法。
3.NIEA A403.10A 空氣中粒狀污染物中氯鹽檢驗法－硝酸汞滴定法
。
4.NIEA W415.50T 水中陰離子檢測方法－ 離子層析法。
5.NIEA A419.10C 空氣濕沉降物中氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽檢測方
法－抑制型離子層析法。
註 1：抑制裝置若有需要應依廠商之說明進行再生步驟。
註 2、廢液分類處理原則－本檢驗廢液依一般無機廢液處理。
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