一、原理
水中硝酸根在 95 ℃之硫酸溶液中與馬錢子鹼生成黃色複合物,以分
光光度計測其吸光度定量之。
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二、適用範圍
本方法適用於水及廢污水中硝酸鹽之檢驗,其硝酸態氮濃度範圍為 0
.1~2.0mg/L 。
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三、干擾
溶解有機物質、色度、強氧化或還原劑、亞鐵離子、鐵離子。四價錳
離子、餘氯等形成干擾;餘氯的干擾可加入亞砷酸鈉排除之。
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四、設備
(一)水浴:溫度能設定95 ℃者。
(二)分光光度計:使用波長410nm。
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五、試劑
(一)蒸餾水:二次蒸餾水或去離子蒸餾水。
(二)亞砷酸鈉溶液:溶解5.0g亞砷酸鈉(NaAsO2)於 1L 蒸餾水。
(三)氯化鈉溶液:溶解 300g 氯化鈉(NaCl)於 1L 蒸餾水。
(四)硫酸溶液:緩慢將 500mL 濃硫酸(H2SO4)加入於 125mL 蒸餾
水,冷卻;緊蓋瓶塞以避免吸收空氣中的濕氣。
(五)馬錢子鹼一氨苯磺酸溶液:溶解 1g 馬錢子鹼硫酸鹽(Brucines
u-lfate) 及 0.1g 氨苯磺酸(sulfanilic acid) 於 70mL 熱
蒸餾水,加入 3mL 鹽酸(HCl),冷卻,以蒸餾水稀釋至 100m
L;貯存於棕色玻璃瓶。
(六)硝酸鹽儲備溶液:在 1,000mL 量瓶內,溶解 0.7218g 無水硝
酸鉀(KNO3)於蒸餾水,稀釋至刻度;1.00mL=100μg NO3--N
。加入 2mL 氯仿(CHCl3)可保存 6 個月。
(七)硝酸鹽標準溶液:在 1,000mL 量瓶內,以蒸餾水稀釋 10.0mL
硝酸鹽儲備溶液至刻度;1.00mL=1.00μgNO3--N,使用前配製
。
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六、步驟
(一)若水樣含有餘氯,每 0.10mgC1 加入一滴亞砷酸鈉溶液混合均勻
後,每 50mL 水樣再多加一滴亞砷酸鈉溶液。
(二)精取 10.0mL 水樣或適量水樣稀釋至 10.0mL ,置於 50mL 試管
中,將試管平均分置於試管架。
(三)將試管架置於冷水浴中,每一試管各加 2.0mL 氯化鈉溶液,10
.0mL 硫酸溶液,混合均勻,冷卻;此時如溶液混濁或有顏色出
現,俟冷卻至室溫後,在 410nm 讀取「水樣空白吸光度」。
(四)加入 0.5mL 馬錢子鹼一氨苯磺酸溶液,搖動試管使均勻混合,
然後連同試管架置於 95 ℃水浴中(置入後溫度變化須小於 2
℃)。
(五)25分鐘後,將試管移出,置於冷水浴中,俟冷卻至室溫後,在41
0nm 讀取吸光度;扣除「水樣空白吸光度」,由檢量線求得硝酸
態氮含量(μg)。
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七、檢量線製備
分別精取 0.00,1.00,2.00,4.00,7.00,10.0mL 硝酸鹽標準溶
液,稀釋至 10.0mL ,依步驟 6 與水樣同時處理並讀取吸光度,繪
製硝酸態氮含量(μg) 一吸光度之檢量線。
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八、計算
檢量線求得硝酸態氮含量(ug)
硝酸態氮濃度(mg No3 N/L)=──────────────
水樣體積(mL)
硝酸根濃度(mg/NO3^-/L)=硝酸態氮濃度(mg/L)×4.43
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九、參考資料
(一)EPA,Methods for Chemical Analysis of Waterand Wastes,
Method 352.1,EPA-600/4-79-020,Revised March1983.
(二)APHA,Standard Methods for the Examination of Waterand
Wastewater,14th Edition,pp.427~429,(1976).
(三)經濟部中央標準局,中國國家標準CNS6232K 9050(1980)。
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