法規名稱: 水中硝酸鹽檢測方法-馬錢子鹼比色法
時間: 中華民國083年03月09日

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一、原理
    水中硝酸根在 95 ℃之硫酸溶液中與馬錢子鹼生成黃色複合物,以分
    光光度計測其吸光度定量之。

二、適用範圍
    本方法適用於水及廢污水中硝酸鹽之檢驗,其硝酸態氮濃度範圍為 0
    .1~2.0mg/L 。

三、干擾
    溶解有機物質、色度、強氧化或還原劑、亞鐵離子、鐵離子。四價錳
    離子、餘氯等形成干擾;餘氯的干擾可加入亞砷酸鈉排除之。

四、設備
  (一)水浴:溫度能設定95 ℃者。
  (二)分光光度計:使用波長410nm。

五、試劑
  (一)蒸餾水:二次蒸餾水或去離子蒸餾水。
  (二)亞砷酸鈉溶液:溶解5.0g亞砷酸鈉(NaAsO2)於 1L 蒸餾水。
  (三)氯化鈉溶液:溶解  300g  氯化鈉(NaCl)於 1L 蒸餾水。
  (四)硫酸溶液:緩慢將  500mL 濃硫酸(H2SO4)加入於 125mL 蒸餾
        水,冷卻;緊蓋瓶塞以避免吸收空氣中的濕氣。
  (五)馬錢子鹼一氨苯磺酸溶液:溶解 1g 馬錢子鹼硫酸鹽(Brucines
        u-lfate) 及 0.1g 氨苯磺酸(sulfanilic acid) 於 70mL 熱
        蒸餾水,加入 3mL  鹽酸(HCl),冷卻,以蒸餾水稀釋至 100m
        L;貯存於棕色玻璃瓶。
  (六)硝酸鹽儲備溶液:在 1,000mL  量瓶內,溶解 0.7218g  無水硝
        酸鉀(KNO3)於蒸餾水,稀釋至刻度;1.00mL=100μg NO3--N
        。加入 2mL  氯仿(CHCl3)可保存 6 個月。
  (七)硝酸鹽標準溶液:在 1,000mL  量瓶內,以蒸餾水稀釋 10.0mL
        硝酸鹽儲備溶液至刻度;1.00mL=1.00μgNO3--N,使用前配製
        。

六、步驟
  (一)若水樣含有餘氯,每 0.10mgC1 加入一滴亞砷酸鈉溶液混合均勻
        後,每 50mL 水樣再多加一滴亞砷酸鈉溶液。
  (二)精取 10.0mL 水樣或適量水樣稀釋至 10.0mL ,置於 50mL 試管
        中,將試管平均分置於試管架。
  (三)將試管架置於冷水浴中,每一試管各加 2.0mL  氯化鈉溶液,10
        .0mL  硫酸溶液,混合均勻,冷卻;此時如溶液混濁或有顏色出
        現,俟冷卻至室溫後,在  410nm 讀取「水樣空白吸光度」。
  (四)加入 0.5mL  馬錢子鹼一氨苯磺酸溶液,搖動試管使均勻混合,
        然後連同試管架置於 95 ℃水浴中(置入後溫度變化須小於  2
        ℃)。
  (五)25分鐘後,將試管移出,置於冷水浴中,俟冷卻至室溫後,在41
        0nm 讀取吸光度;扣除「水樣空白吸光度」,由檢量線求得硝酸
        態氮含量(μg)。

七、檢量線製備
    分別精取  0.00,1.00,2.00,4.00,7.00,10.0mL  硝酸鹽標準溶
    液,稀釋至 10.0mL ,依步驟 6  與水樣同時處理並讀取吸光度,繪
    製硝酸態氮含量(μg) 一吸光度之檢量線。

八、計算
                                檢量線求得硝酸態氮含量(ug)
    硝酸態氮濃度(mg No3 N/L)=──────────────
                                     水樣體積(mL)

    硝酸根濃度(mg/NO3^-/L)=硝酸態氮濃度(mg/L)×4.43

九、參考資料
  (一)EPA,Methods for Chemical Analysis of Waterand Wastes,
        Method 352.1,EPA-600/4-79-020,Revised March1983.
  (二)APHA,Standard Methods for the Examination of Waterand 
        Wastewater,14th Edition,pp.427~429,(1976).
  (三)經濟部中央標準局,中國國家標準CNS6232K 9050(1980)。