一、方法概要
    水樣以鹼液及硼酸鹽緩衝溶液調整 pH 值至 9.5，加入去氯試劑後，
    經蒸餾並以硼酸溶液吸收蒸出液，最後以納氏試劑呈色，以分光光度
    計於 425nm波長處測其吸光度而定量之。

二、適用範圍
    本方法適用於飲用水、地面水、地下水及廢污水中氨氮之檢驗，適用
    範圍為 0.05 至 1.0mg/L。

三、干擾
  （一）鹼性化合物如聯胺 （hydrazine）及其他揮發性胺類，於蒸餾時
        會隨氨餾出，而這些胺類會使納氏試劑呈混濁現象。
  （二）揮發性物質如酮、醛與醇類等在比色法中會產生干擾，在蒸餾之
        前，先調整 pH 值為 2  至 3，煮沸去除如甲醛等揮發性物質之
        干擾後，再進行蒸餾。
  （三）採樣時先加入硫酸，使水樣 pH 小於 2.0，可避免有機氮轉化成
        氨。

四、設備
    本方法所使用之器皿，均應經試劑水（調整 pH 值為 9.5）清洗，以
    去除殘餘之氨氮。
  （一）pH計。
  （二）蒸餾裝置：至少 1000mL ，玻璃製，接口處則以磨砂口銜接。
  （三）加熱裝置：1000mL  型加熱包。
  （四）分光光度計：使用波長 425  ± 1nm，1cm 或較長之樣品槽。
  （五）分析天平：可精秤至0.1mg。

五、試劑
  （一）試劑水：去離子蒸餾水或將 1L 之蒸餾水加入 0.2mL6M  氫氧化
        鈉溶液，再蒸餾收集蒸出液。試劑水應於使用前製備。
  （二）硼酸鹽緩衝溶液：加 88mL0.1M 氫氧化鈉溶液於 500mL0.025M四
        硼酸鈉溶液（ 5.0g/L  或 9.5g/L），以試劑水稀釋至 1L 。
  （三）硼酸吸收溶液：溶解 20g  硼酸於試劑水，稀釋至 1L 。
  （四）氫氧化鈉溶液 6M ：溶解 240g 氫氧化鈉於試劑水，稀釋至1L。
  （五）納氏試劑（Nesslerreagent）：溶解 160g 氫氧化鈉於 500mL試
        劑水，冷卻之，另溶解 100g 碘化汞與 70g  碘化鉀於少量試劑
        水，混合後緩慢加入氫氧化鈉溶液中，並攪拌均勻，稀釋至1L，
        如溶液有混濁現象，則以玻璃纖維濾紙過濾，貯存於棕色玻璃瓶
        。
  （六）氨氮儲備溶液：在 1000mL 量瓶內，溶解經烘乾後之 3.819g 試
        藥級之無水氯化銨於試劑水，稀釋至刻度，1.00mL=1.00mg 氨氮
        。
  （七）氨氮標準溶液：取 10.0mL 氨氮儲備溶液至 1000mL 量瓶內，稀
        釋至刻度，1.00mL=10.00μg 氨氮。
  （八）去氯試劑：於 100mL  量瓶中溶解 3.5g 硫代硫酸鈉於試劑水中
        ，並稀釋至刻度。
  （九）沸石：以分子篩沸石效果較佳，需於使用前，連同清洗蒸餾裝置
        時一同清洗。

六、採樣與保存
  （一）採樣
        1.使用清潔並經試劑水清洗過之塑膠瓶或玻璃瓶。在取樣前，採
          樣瓶要用擬採集之水樣洗滌二至三次。
        2.若水樣含有餘氯，則應於採集現場加入去氯試劑。
  （二）  保存
        1.樣品之運送及保存須在4℃以下之暗處進行。
        2.樣品需先加入濃硫酸調整pH<2.0，在此條件下樣品可保存七天
          。

七、步驟
  （一）檢量線製備
        1.取 50.0mL 試劑水，加入 2.0mL  納氏試劑，以此溶液將分光
          光度計於波長  425nm 處歸零。
        2.取氨氮標準溶液（10.00μg／mL）0.00、1.00、2.00、3.00、
          4.00、5.00mL稀釋至50.0mL。
        3.加入 2.0mL  納氏試劑，混合均勻，靜置 20 分鐘後，以分光
          光度計在波長 425nm  處，讀取吸光度。繪製吸光度－氨氮含
          量（μg）之檢量線。
  （二）樣品檢測
        1.取 500mL  試劑水，於燒杯中，加入 20mL 硼酸鹽緩衝溶液，
          以6M  氫氧化鈉溶液調整 pH 至 9.5  後，移入蒸餾瓶，加數
          粒沸石，加熱，蒸餾直至蒸出液以納氏法試驗無氨氮為止，保
          留沸石於燒瓶中，倒出殘留溶液，捨棄之。
        2.於經上述處理之蒸餾瓶中，加入 25mL 硼酸鹽緩衝溶液及 4mL
          去氯試劑，再加入 500mL  水樣，並以 6M 氫氧化鈉溶液調整
          pH值至9.5。
        3.以每分鐘 6～10mL速率蒸餾，收集蒸出液於內置 50mL 硼酸吸
          收液之 500mL三角錐瓶，保持蒸出液滴出口在吸收溶液之液面
          下 2公分，收集蒸出液 300mL，以蒸餾水稀釋至 500mL。
        4.取 50mL 蒸出液或適當量蒸出液稀釋至 50mL ，按七、步驟（
          一） 3 操作，由檢量線求得氨氮含量（μg）。

八、計算

                       檢量線求得氨氮含量（ug）
    氨氮濃度（mg/L）＝─────────────
                        比色用蒸出液體積（mL）

九、品質管制
  （一）選擇至少一種濃度之氨氮標準溶液，依水樣前處理步驟蒸餾，以
        檢核蒸餾過程之回收率。
  （二）空白試液、標準溶液與樣品需同時測定。
  （三）每批樣品或每十個樣品至少執行一個重覆分析。
  （四）每批樣品或每十個樣品至少執行一個添加已知量標準溶液之樣品
        ，以檢核回收率。

十、精密度與準確度
    單一實驗室以 0.5mg／L 濃度之海水品管樣品，使用 1cm  樣品槽，
    進行 20 次重覆分析，在濃度範圍為 0.49 ～0.52mg/L  時，回收率
    範圍為 98 ％～104 ％，（85～ 115  ％為可接受範圍）。回收率標
    準偏差為1.38 ％。
    註：本實驗之廢液含有汞，應小心妥善處理。

十一、參考資料
    （一）Official Methods of Analysis.1990. Nitrogen（Ammonia）
          in WaterColorimetric Method, 15th ed. Method 973.49,
          pp.319-320. AOAC, Arlington, VA, USA.
    （二）American Society for Testing and Materials, 1991.
          Standard Test Methods for Ammonia Nitrogen in Water,
          Annual Book of ASTM Standard, Vol. 11.01,pp321-327.
          ASTM, Philadelphia, PA, USA.
    （三）American Public Health Association, American Water Wor
          ks Association & Water Pollution Control Federation,
          1989. Standard Methods for the Examination of Water
          and Wastewater,17th ed. ,Method 4500-NH3 C, pp.4-117
          ~4-120. APHA,Washington , D.C. USA.
    （四）U.S. Environmental Protection Agency, Environmental
          Monitoring and Support Laboratory. 1983. Methods for
          Chemical Analysis of Water and Wastes, Method 350.2.
          Cincinnati, OH. USA.