一、方法概要
水溶性有機物質和硝酸鹽在 220nm 有吸光現象,而硝酸鹽在 275nm
不吸光,因此本方法以分光光度計測量水樣在 220 nm 之吸光度,扣
除水樣在 275 nm 之兩倍吸光度而求得硝酸鹽氮(NO3- -N) 含量。
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二、適用範圍
本方法適用於有機物及干擾性無機離子含量低之飲用水中硝酸鹽氮之
檢測,方法偵測極限為 0.017mg/L。如校正值(275nm 處之兩倍吸光
度)大於 220 nm 處吸光度之 10 ,%,則此方法不適用。
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三、干擾
(一)水中氫氧根或 1000mg/L 以下碳酸根之干擾,可以 1M 鹽酸溶液
酸化水樣排除之。
(二)溶於水中的有機物質、界面活性劑、亞硝酸離子、六價鉻離子、
亞氯酸離子及氯酸離子等形成干擾,可另行檢測無機離子含量,
並製作校正曲線以排除干擾。
(三)水中之懸浮固體會對測定造成干擾,可以 0.45 μm 孔徑濾紙過
濾去除之。
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四、設備
(一)濾紙:0.45 μm孔徑。
(二)分光光度計:使用波長 220 nm 及 275nm,附 1cm(或更長之光
徑)之石英樣品槽。
(三)天平:可精秤至 0.1mg。
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五、試劑
(一)試劑水:不含硝酸鹽之二次蒸餾水或去離子蒸餾水。
(二)鹽酸溶液,1M:將 83mL 濃鹽酸緩慢加入約 800mL 試劑水中,
稀釋至 1L 。
(三)硝酸鹽儲備溶液:精秤經 105℃隔夜乾燥之硝酸鉀 0.7218g,溶
於試劑水中定量至 1,000 mL ;1,00 mL=100 μg NO3- -N 。加
入 2mL 氯仿,此溶液可保存 6 個月。
(四)硝酸鹽中間溶液,在 500Ml 量瓶,以試劑水稀釋 50.0mL 硝酸
鹽儲備溶液至刻度;1.00 mL = 10.0 μg NO3- -N。加入 2mL氯
仿,此溶液可保存 6個月。
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六、採樣與保存
採集至少 100mL 之水樣於乾淨之玻璃或塑膠瓶中,保存於 4℃之暗
處,在二十四內儘速分析。必要時於每升水樣中加入 2mL 之濃硫酸
,以延長保存期限至四十八小時。
注意:樣品如加酸保存,則 NO3- 及 NO2- 不能分別定量。
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七、步驟
(一)檢量線製備:
1.分別取 0.00 、1.00、5.00、10.0、20.0 及 30.0 mL 硝酸鹽
中間溶液稀釋至 50.0mL ,使檢量線濃度在 0 至 7mg NO3-
-N /L 範圍內。
2.加入 1.0mL 1 M之鹽酸溶液,混合均勻。
3.以試劑水將分光光度計歸零或歸 100%透光度,分別讀取 220
nm及 275nm 之吸光度,計算淨吸光度【吸光度(220 nm)-
2 x 吸光度(275 nm)】。
4.繪製一淨吸光度與 NO3- -N濃度之檢量線。
(二)水樣之測定:
1.取水樣 50.0 mL,必要時,可將水樣予以稀釋成適當倍數(如
水樣混濁,須先以 0.45 μm 之濾紙過濾)依七、步驟之(一
)2至 3操作。
2.依測定值之淨吸光度,由檢量線求得硝酸鹽氮濃度(mg/L)。
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八、結果處理
樣品中所含硝酸鹽氮之量可以下式計算之:
硝酸鹽氮濃度(mg NO3- -N /L)=
檢量線求得硝酸鹽氮濃度(mg/L)x 稀釋倍數
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九、品質管制
(一)空白樣品、標準樣品及添加樣品需與樣品同時測定。
(二)每批樣品至少執行一次重複分析。
(三)每批具相似基質和濃度之樣品或每十個樣品至少分析一個添加已
知量標準溶液之樣品,以檢查其回收率,如回收率超過管制極限
(75至 125%)時須重作。
(四)每批具相似基質和濃度之樣品或每十個樣至少分析一個品管樣品
,如分析結果與標準值差在 85 至 115%以外時必須重作。
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十、精密度及準確度
某單一實驗室以本方法進行精密度與準確度之測定,所得結果如下表
所示。
某單一實驗室以本方法進行精密與準確度之測家,所得結果如下很所示。
┌────┬────┬────┬────────┬─────┐
│品管項目│樣品濃度│添加濃度│回收率準標準偏差│分析次數 │
│ │ (mg/L) │ (mg/L)│ (%) │ │
├────┼────┼────┼────────┼─────┤
│重複分析│ 0.94 │ - │ 99.8 ± 9.6 │ 20 │
├────┼────┼────┼────────┼─────┤
│添加標準│ 0.94 │ 0.4 │ 98.9 ± 6.0 │ 10 │
│品 │ │ │ │ │
├────┼────┼────┼────────┼─────┤
│添加標準│ 1.095 │ 0.6 │ 27.2 ± 2.1 │ 2 │
│品 │ │ │ │ │
├────┼────┼────┼────────┼─────┤
│查核樣品│ 0.4 │ - │ 101.3 │ 2 │
│ │ │ │ │ │
├────┼────┼────┼────────┼─────┤
│查核樣品│ 0.6 │ - │ 98.3 │ 2 │
├────┼────┼────┼────────┼─────┤
│查核樣品│ 0.8 │ - │ 97.8 ± 2.3 │ 8 │
└────┴────┴────┴────────┴─────┘
*資料來源:臺灣省自來水股份有限公司第十二區管理處。
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十一、參考資料
(一)American Publish Health Association, American Water
Work Association &Water Pollution Control Federation.
1992. Standard Method for the Examination of Water and
Wa1stewater, 18th Ed. Method 4500 B, pp.4-87~4-88,
APHA, Washington, D.C.,USA.
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