一、方法概要
    水中陰離子界面活性劑與甲烯藍反應生成藍色的鹽或離子對，以氯仿
    萃取後，以分光光度計在波長 652 nm 處測其吸光度而定量之。

二、適用範圍
    本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體（不包括海水
    ）、地下水、放流水及廢（污）水中陰離子界面活性劑之檢驗，定量
    時以直鏈或支鏈形烷基苯磺酸鹽為標準，測得水中甲烯藍活性物質（
    Methylene-blue active substances  簡稱 MBAS） 之總濃度；檢測
    濃度範圍約為 0.025至 3.5 mg/L。

三、干擾
  （一）水樣中的顏色能被萃取至氯仿層者，形成干擾。
  （二）有機硫酸鹽、磺酸鹽、羥酸鹽、磷酸鹽、酚類及無機氰酸鹽、硫
        氰酸鹽、氯鹽等，因與甲烯藍反應生成鹽或離子對，將形成正干
        擾（註 2）。
  （三）有機物質，尤其是胺類，因與陰離子界面活性劑反應，形成負干
        擾（註 2）。

四、設備及材料
  （一）玻璃器皿：所有之玻璃器皿均不得以清潔劑清洗。
  （二）分液漏斗：250 mL、500 mL，附鐵氟龍栓。
  （三）分析天平：可精秤至 0.1 mg。
  （四）移液管或經校正之自動移液管。
  （五）定量瓶。
  （六）玻璃漏斗：上置玻璃棉及約固定量之無水硫酸鈉。
  （七）分光光度計：在波長 652 nm ，使用 1 cm 或以上之樣品槽。

五、試劑
  （一）試劑水：去離子水或蒸餾水。
  （二）酚  指示劑：溶解 0.5g 酚  （Phenolphthalein） 於 50 mL 9
        5 ％乙醇（C2H5OH）或異丙醇（Isopropyl alcohol） ，加入 5
        0mL 試劑水。
  （三）氫氧化鈉溶液， 1N ：溶解 40g  氫氧化鈉（NaOH）於試劑水，
        稀釋至 1L 。
  （四）硫酸溶液， 1N ：緩慢將 28mL 濃硫酸（H2SO4） 加入約 800mL
          試劑水，稀釋至 1L 。
  （五）氯仿（CHCl3） ：試藥級或同級品。
        註：氯仿具有毒性並可能致癌，使用時請特別小心，避免吸入或
        皮膚接觸。
  （六）甲烯藍試劑：溶解 0.10 g 甲烯藍（Methylene blue）於 100 m
        L 試劑水，取上述溶液 30mL 置於 1L 之三角瓶，加入 500mL
        試劑水、6.8 mL  濃硫酸及 50g  磷酸二氫鈉（NaH2PO4‧H2O）
        ，混合溶解後，稀釋至 1L 。
  （七）洗液：於 1L 之三角瓶中，加入 500 mL 試劑水、6.8 mL  濃硫
        酸及 50g  磷酸二氫鈉（NaH2PO4‧H2O），混合溶解後，稀釋至
        1L。
  （八）硫酸鈉（Na2SO4）：無水、粒狀，試藥級。
  （九）烷基苯磺酸鹽儲備溶液：在1,000mL量瓶內，溶解1.00g 100％活
        性之直鏈或支鏈形烷基苯磺酸鹽（Linear alkylbenzene sulfon
        ate或 Alkylbenzene sulfonate簡稱 LAS或 ABS）於試劑水，稀
        釋至刻度；1.00 mL ＝1.00 mg LAS或 ABS，放入冰箱 4℃ 暗處
        、栓緊保存，若無變質可保存至少一年。
  （十）烷基苯磺酸鹽標準溶液：在 1,000 mL  量瓶內，以試劑水稀釋
        10.0 mL 烷基苯磺酸鹽儲備溶液至刻度；1.00 mL = 10.0μg LA
        S 或ABS 。

六、採樣及保存
    使用乾淨（不得使用清潔劑）並經試劑水沖洗過之塑膠瓶或玻璃瓶。
    樣品之運送及保存須在 4 ℃ 以下冷藏，並於 48 小時內檢測。

七、步驟
  （一）水樣處理及測定
        1.取 100 mL 水樣或適量樣品稀釋至 100 mL （若水樣所含陰離
          子界面活性劑濃度過低，則應適當增加樣品量），置於分液漏
          斗（A） 。
        2.加入數滴酚  指示劑，滴加 1N 氫氧化鈉溶液至水樣呈粉紅時
          ，再滴加 1N 硫酸溶液至粉紅色剛消失止。
        3.加入 10mL 氯仿與 25mL 甲烯藍試劑，搖盪 30 秒後靜置使溶
          液分層。
        4.收集氯仿層於另一分液漏斗（B） ，再分別以 10mL 氯仿重覆
          萃取 3  次，每次皆合併氯仿層液至分液漏斗（B） ，棄去水
          層。
        5.加入 50mL 洗液於氯仿層分液漏斗（B） ，搖盪 30 秒後靜置
          ，使溶液分層。
        6.收集氯仿層，以玻璃漏斗上置少許玻璃棉，並加入約 10g  無
          水硫酸鈉後，過濾收集於 100mL  之定量瓶中。
        7.洗液層再以 10mL 氯仿萃取 2  次，同上述步驟過濾於量瓶中
          ，以氯仿稀釋至刻度。
        8.用氯仿調整分光光度計在 652 nm 之零點後，讀取樣品吸光度
          ，即可由檢量線求得水樣中陰離子界面活性劑（甲烯藍活性物
          質）之濃度。
  （二）檢量線製備
        精取適量之烷基苯磺酸鹽標準溶液（10.0 mg/L） 於 100 mL 量
        瓶，由高濃度至低濃度序列稀釋成至少五組不同濃度（不包含空
        白） 之檢量線製備用溶液，如：0.1，0.50，1.00，1.50，2.00
         mg/L ，或其他適當之序列濃度，並依步驟七（一）操作，讀取
        在波長 652  nm  之吸光度，繪製 LAS  濃度（mg/L）－吸光度
        之檢量線。

八、結果處理
    由樣品溶液測得之吸光度，代入檢量線可求得溶液中陰離子界面活性
    劑（MBAS）濃度（mg LAS /L） ，再依下式計算樣品中陰離子界面活
    性劑的濃度。

    樣品中陰離子界面活劑濃度  A ＝ A' ×  F

    上式中：
    A ：樣品中陰離子界面活劑濃度（mg LAS /L ）
    A'：由檢量線求得上機樣品溶液中陰離子界面活劑濃度（mg LAS/L）
    F ：稀釋倍數。

九、品質管制
  （一）檢量線：製備檢量線時，至少應包括五種不同濃度之標準溶液，
        其線性相關係數（R 值）應大於或等於 0.995  以上。
  （二）空白分析：每批次或每十個樣品至少應執行一個空白樣品分析，
        空白分析值應小於二倍方法偵測極限。
  （三）查核樣品分析：每批次或每十個樣品至少應執行一個查核樣品分
        析。
  （四）重複分析：每批次或每十個樣品至少應執行一個重複分析。
  （五）添加分析：每批次或每十個樣品至少應執行一個添加已知量標準
        溶液之樣品分析。

十、精密度與準確度
    國內檢驗室參加陰離子界面活性劑盲樣檢測，其結果之精密度與準確
    度，如表一所示。

十一、參考資料
    （一）American Public Health Association, American Water Wor
          ks Association & Water Pollution Control Federation,
          Standard Methods for the Examination of Water and Wast
          ewater,20th  ed ., Method 5540C, pp. 5-47～5-49 , APHA
          , Washington , D.C., USA ,1998.
    （二）ASTM, Annual Book of ASTM Standards, Vol.11.02, pp. 12
          6～132, 1995。

註 1、廢液分類處理原則－本檢驗廢液依一般有機廢液處理。
註 2、水樣在鹽酸溶液中煮沸迴流後，中和之，然後與 1- 甲基庚胺（1-
      methylheptylamine） 反應，生成之離子對以氯仿萃取，再將1-甲
      基庚胺移除，即可去干擾，詳細步驟見十一、參考資料（二）。