一、方法概要
    取代表性樣品 1～2g（濕重）經濃硝酸及過氧化氫消化後，在硝酸或
    鹽酸條件下加熱迴流。若以火焰式原子吸收光譜儀（簡稱 FLAA） 或
    以感應耦合電漿發射光譜儀（簡稱 ICP）分析時用鹽酸迴流；若以石
    墨爐原子吸收光譜儀（簡稱 GFAA） 分析時用硝酸迴流。當（1） 以
    ICP 分析硒；（2） 以 FLAA 或 ICP  分析鋁、鋇、鈹、鈣、鈷、鐵
    、鉀、鎂、錳、鉬、鈉、鋨、鉈及釩元素時，以稀鹽酸為最終迴流用
    酸。當以 GFAA 分析鈹、鈷、鐵、鉬、硒、鉈及釩時，以稀硝酸為最
    終稀釋用酸。稀釋後樣品的酸度約為 5.0 ％（V/V）。另外製備一份
    乾燥之樣品，以測定固體水分含量百分比。

二、適用範圍
    本方法適用於土壤樣品以 FLAA、GFAA 或 ICP  分析之前處理。樣品
    經由本方法處理後，可分析下表所列之金屬。
    ┌───────┬───────┬─────┐
    │ICP           │FLAA          │GFAA      │
    ├───────┼───────┼─────┤
    │鋁鈷鉬鉀鉈鋇鈣│鋁鈷鉬鉀鉈鋇鈣│ 鉈鈹鈷鉬 │
    │鎂釩鈹鐵錳鋨鈉│鎂釩鈹鐵錳鋨鈉│ 釩鐵硒   │
    │硒            │              │          │
    └───────┴───────┴─────┘

三、干擾
    樣品之分析條件可能會隨基質而異，所以必須進行樣品添加分析及選
    用適當標準參考品，以確認本方法是否適用。

四、設備
  （一）錐型燒杯。
  （二﹚含有稜紋之錶玻璃或同級品。
  （三）乾燥箱：能夠維持在 30 ℃。
  （四）溫度計：溫度範圍 0～200 ℃。
  （五）濾紙：WhatmanNo.41  或同級品。
  （六）離心機及離心試管。
  （七）分析天平：精稱至 0.01g。
  （八）電熱板或其他加熱器：可調式並能維持在90～95℃。

五、試劑
  （一）試劑水：去離子蒸餾水，於 20 ℃溫度下，電阻係數大於或等於
        16mΩ-cm。
  （二）硝酸（濃）。
  （三）鹽酸（濃）。
  （四）過氧化氫（30％）。
        註：所有試劑必須使用分析試藥級。其他等級之試藥亦可使用，
            但必須確認其純度不致降低分析結果之準確度。若試劑之純
            度有問題則須檢測不純物之含量。本方法之空白值必須小於
            方法偵測極限。

六、採樣及保存
  （一）樣品採集均須依照有關規定，並記錄採集條件。
  （二）所有盛裝樣品的容器必須經過清潔劑、酸及試劑水之清洗。
  （三）樣品須於採樣後冷藏且儘速分析。

七、步驟（參閱附錄）
    本方法處理之藥品具揮發性，建議在排煙櫃內操作。
  （一）混合樣品使完全達到均勻後，稱取 1.00~2.00g （精確至 0.01g
        ）樣品放入錐型燒杯。對於固體含量較低之樣品，若能消化完全
        則可用較大量之樣品。
  （二）加入 10mL（1+1） 硝酸混合均勻，蓋上錶玻璃。樣品加熱至 95
         ℃，在不沸騰狀況下迴流 10 至 15 分鐘。待冷卻後加入 5mL
        濃硝酸，蓋上錶玻璃，再迴流  30分鐘，重覆此步驟至氧化完全
        。利用有稜紋之錶玻璃，在不沸騰狀況下使溶液蒸發至約 5mL。
  （三）將上述迴流後之樣品冷卻後，加入 2mL  水及 3mL30％過氧化氫
        ，蓋上錶玻璃後，緩慢加熱進行氧化反應。此步驟需小心操作，
        勿使激烈之冒泡現象發生，以免樣品漏失。加熱直到冒泡平息後
        ，冷卻錐型燒杯。
  （四）繼續加入 30 ％過氧化氫，每次 1mL，溫熱直至冒泡減至最低程
        度或樣品的外觀不再改變為止。
        注意：全部所加入30%過氧化氫之總體積勿超過 10mL。
  （五）若樣品將（a） 以 ICP 分析硒或（b） 以 FLAA  或 ICP  分析
        鋁、鋇、鈹、鈣、鈷、鐵、鉀、鎂、錳、鉬、鈉、鋨、鉈及釩時
        ，添加 5mL  濃鹽酸及 10mL 試劑水後，蓋上錶玻璃，放回加熱
        板上加熱，在不沸騰狀況下迴流 15 分鐘，冷卻後以試劑水稀釋
        至 100mL。消化液中殘存之不溶物或小顆粒，須藉過濾、離心或
        靜置沈降方法移除，以免堵塞噴霧裝置。
        1.過濾：使用 WhatmanNo.41 濾紙（或同級品）過濾。
        2.離心：於 2000～3000rpm  轉速下離心 10 分鐘，使上層液澄
          清。
        3.稀釋後樣品約含  5.0％（v/v）鹽酸及 5.0％（v/v） 硝酸，
          可直接分析。
  （六）若樣品將以 GFAA 分析鈹、鈷、鐵、鉬、硒、鉈及釩時，以有稜
        紋之錶玻璃蓋在含有酸和過氧化物之消化液上，然後繼續加熱之
        ，直到體積剩約 5mL。冷卻後以試劑水稀釋至 100mL。在消化液
        中殘存之不溶物或小顆粒須藉過濾、離心或靜置沈降方法移除。
        1.過濾：使用 WhatmanNo.41 濾紙（或同級品）過濾。
        2.離心：於 2000～3000rpm  轉速下離心 10 分鐘，使上層液澄
          清。
        3.稀釋之消化液約含 5％（v/v） 硝酸。分析時量取適當體積，
          添加所需試劑或基質修飾劑後即可分析。
  （七）分析所得之濃度是以樣品濕重為基準。如作乾重分析，則須知樣
        品之固體水分含量百分比。
  （八）對均勻之樣品，另進行其固體水分含量百分比之檢測〔可參考環
        保署公告之土壤水分含量測定方法一重量法（NIEAS280.60T）〕
        。

八、結果處理
  （一）FLAA  及 GFAA 分析可參考環保署公告之原子吸收光譜法（NIEA
        M101.00T）。
  （二）ICP 分析可參考環保署公告之感應耦合電漿原子發射光譜法檢測
        方法總則（NIEAM104.00T）。

九、品質管制
  （一）每一批樣品於前處理及分析過程中，需同時製備空白液（水及試
        劑）和執行空白液之分析，以檢測樣品是否遭受污染。
  （二）例行分析時需作重覆樣品分析，以檢測其精密度。
  （三）需同時分析添加樣品或標準參考物質，以檢測其準確度。
  （四）定期使用不同來源所製備之查核標準溶液，以檢查檢量線之適用
        性。

十、精密度及準確度
    略。

十一、參考資料
    （一）U.S.EPA,Acid Digestion of Sediments, Sludges,and Soils
          , Test Methods for Evaluating Solid Waste, Method3050A
          ,November1990.
    （二）環保署環境檢驗所，原子吸收光譜法，感應耦合電漿原子發射
          光譜法檢測方法總則（NIEAM104.00T）。